苯磺酸钠是一种白色结晶或粉末状物质，极易溶于水，是一种非常有用的化工产品，可用于合成新型农药杀虫剂，用于有机合成制备苯酚和间苯二酚，用于染料中间体、洗涤助剂以及铸造行业，用于化学工业合成洗涤剂的料浆调理剂，可降低料浆粘度，提高料浆流动性，使喷粉便捷，能耗降低；能提高含水洗衣粉的含水率达到２－４％，降低成本；能促进洗衣粉中五钠的水合作用，提高洗衣粉的抗结块性能，提高产品质量。实验室合成采用的是过量硫酸磺化法。

一、实验原理

原料苯与浓硫酸在一定温度下发生磺化反应，生成苯磺酸，将含有苯磺酸的溶液直接用一定浓度的食盐水盐析，生成苯磺酸钠晶体，过滤、洗涤含有结晶的溶液，得到粗产品，烘干称量粗产品的质量；利用重结晶法，滤去杂质，冷却后析出纯度较高的苯磺酸钠晶体。

二、实验仪器与试剂

１．仪器

四口烧瓶、球形冷凝管、滴液漏斗、温度计、搅拌、烧杯、抽滤、真空泵、量筒、天平、锥形瓶、带有玻璃导管的橡皮塞

２．试剂

苯（Ａ．Ｒ）、浓硫酸（Ａ．Ｒ）、９５％乙醇（Ａ．Ｒ）、２０％氯化钠溶液

三、实验步骤

１．粗品苯磺酸钠的制备

实验方案（一）：在锥形瓶中先加入６ｍｌ苯，然后再慢慢加入８ｍｌ浓硫酸，并振荡混合均匀，塞上带有玻璃管的橡皮塞，放入水浴锅加热至８０℃，保温反应２０ｍｉｎ。反应结束后，将产物倒入盛有４０ｍｌ的２０％氯化钠溶液的小烧杯中，在冰水浴中冷却并同时搅拌，苯磺酸钠呈晶体析出，抽滤、洗涤、干燥，得到苯磺酸钠的粗品，烘干称重。方案解析：该实验方案所用的药品为苯，苯的沸点是８０．１℃，而反应温度是８０℃，反应体系是开放式的，容易有苯蒸汽逸出，对人体造成伤害；实验要求慢慢滴加浓硫酸，在实验过程中有些同学控制不是很好，容易造成局部碳化现象；苯常温常压下时液态，根据过量硫酸磺化法的相关理论，把反应底物和磺化剂一起加热，磺化效果不是很理想，鉴于以上几点考虑，对实验方案（一）进行改进设计了新的实验方案。

实验方案（二）：在装有温度计、球形冷凝管、搅拌和滴液漏斗的１５０ｍｌ的四口烧瓶中加入６ｍｌ苯，开动搅拌，用水浴锅加热至８０℃，用滴液漏斗缓慢滴加８ｍｌ浓硫酸，滴加完毕后，保温反应，直至球形漏斗第一个球内没有蒸汽出现，反应结束。然后用实验方案（一）的方法进行盐析、抽滤、洗涤、干燥得到苯磺酸钠的粗品。方案解析：之所以这样改进，因为该磺化方法属于过量硫酸磺化法，考虑到苯这种被磺化物在磺化温度下呈液态，所以先将苯加入四口烧瓶中，缓慢升温到８０℃后，再在反应温度下将磺化剂浓硫酸徐徐加入，这样可避免生成较多的二磺化物，而且能有效地防止苯蒸汽泄漏，既保护了环境又充分利用了原料苯。