北方伟业计量集团有限公司
管理要求与方法标准
实验前准备
前处理与分析
质量控制与保证
管理要求与方法标准
标准名称:《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准》(试行)(GB 15618-2018) 适用范围:适用于耕地土壤污染风险筛查和分类。园地和牧草地可参照执行 基本项目8项:包括8项金属 其他项目3项:六六六总量、滴滴涕总量、苯并[a] 芘
标准名称:《农田土壤中甲基汞、乙基汞的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法》(DB22/T 1586-2018) 检出能力:称样量5 g,提取液定容体积为100 ml时,甲基汞和乙基汞检出限分别为0.004 mg/kg和0.008 mg/kg,定量限分别为0.013 mg/kg和0.025 mg/kg。 工作原理:样品用硝酸溶液提取,氨水调节pH,待测液经高效液相色谱将甲基汞、乙基汞分离,分离后的甲基汞、乙基汞依次进入电感耦合等离子体质谱仪进行检测。由于甲基汞、乙基汞元素的检测信号强度与其在样品中的浓度成正比,因此根据两种形态汞元素的检测信号强度进行定量。
标准名称:《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(征求意见稿) 检出能力:当取样量为0.5 g时,甲基汞、乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限为0.8 μg/kg。 工作原理:土壤或沉积物样品经碱消解后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用原子荧光检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。
样品的制备
参考标准 |
《土壤检测 第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存》(NY/T 1121.1-2006) |
《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166-2014) |
干燥手段 |
风干 |
冷冻干燥 |
研磨及筛分要求 |
研磨至全部通过2 mm筛后,四分法取部分样品逐级研磨过0.15 mm筛 |
研磨至全部通过2 mm筛后,全部样品再次研磨过0.15 mm筛,混匀后四分法分取样品 |
保存条件 |
放入样品瓶中备用 |
密封备用,4℃以下冷藏、避光保存 |
水分的测定
方法 指标 |
HPLC-ICPMS |
GC-CVAFS |
参考标准 |
《土壤水分测定法》(NY/T 52-1987) |
《土壤 干物质和水分的测定 重量法》(HJ/T 613-2011) |
样品要求 |
过1 mm筛 |
过2 mm筛 |
天平感量 |
0.001 g |
0.01 g |
样品量 |
5 g |
10-15 g |
恒重 |
烘烤规定时间后一次称量,即达“恒重” |
样品烘干后,再以4 h烘干时间间隔对冷却后的样品进行两次连续称重,前后差值不超过最终测定质量的0.1% |
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