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配制和标定 EDTA 标准溶液浓度时要注意的问题
摘要: 本文主要从配制和标定 EDTA 标准溶液浓度入手,分析其过程中应该注意的几个问题,从而标定出 EDTA 标准溶液的准确浓度。
关键词: 配制;标定;标准溶液的浓度
0 引言
最近这几年从国家到地方都很重视培养职业学校学生的技能, 特别重视学生的技能大赛,本人亲历过几次省、市化学检验技术技 能大赛,也多次辅导学生参加全国、省、市的化学检验技术技能大 赛,多次接触到 EDTA 标准溶液的配制和标定。
EDTA 是一个多基 配位体,能与绝大多数的金属离子形成配位键而构成环状的螯合 物,非常的稳定。而且由于它与金属离子的化学反应的计量系数一 般为 1:1,计算起来比较方便等特点,而应用广泛。EDTA 是乙二胺 四乙酸二钠盐的英文缩写,它是一种白色结晶粉末,无臭、无毒、吸 湿性小、易溶于水,室温下饱和溶液的浓度约为 0.3mol/L,通常都配 制成 0.01—0.1mol/L 的标准溶液用于滴定分析中。
经过多次的实践 证明,配制和标定 EDTA 标准溶液时要注意以下几个问题,否则会 影响标定 EDTA 标准溶液浓度准确度。现在本人以配制 1000ml C (EDTA)=0.02mol/L EDTA 的标准溶液为例,分析 EDTA 的配制和标 定过程中应注意的问题。
1 C(EDTA)=0.02mol/L 标准溶液的配制 一般市售的乙二胺四乙酸二钠盐含两个结晶水(Na2H2Y. 2H2O),并含有 0.3%左右的湿存水,通常用标定法配制 EDTA 标准 溶液。即先配制成近似的浓度,然后再用基准物质标定。按“GB/T 601-2002 化学试剂-标准滴定溶液的制备”标准配制乙二胺四乙酸 二钠盐(EDTA)标准滴定溶液,即称取 8g 的乙二胺四乙酸二钠盐, 加 1000mL 水,加热溶解,冷却,摇匀。配制 EDTA 标准溶液的关键 是要特别注意蒸馏水的质量,水中若含 Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+等离子会 消耗滴定剂或封闭指示剂,对结果产生影响。
配制过程中所用到的 仪器也要洗得干净,否则也会影响到结果。配制好的溶液保存在聚 乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。普通玻璃瓶中的 Ca2+、Mg2+会和 EDTA 反应 而影响 EDTA 溶液的稳定性。
2 C(EDTA)=0.02mol/L 标准溶液的标定标定 EDTA 标准溶液的基准物质有金属 Zn、ZnO、CaO、CaCO3 以及 MgSO4 ·7H2O 等其中使用最多的是 Zn、ZnO 和 CaCO3。现在我 就以“GB/T 601-2002 化学试剂-标准滴定溶液的制备”标准为依据 用 ZnO 做基准物质标定 EDTA 为例,来分析标定 EDTA 标准溶液浓 度时应注意的问题。
2.1 操作方案 准确称取 0.52g 于 800±50℃的高温炉中灼烧至 恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加 3mL 盐酸溶液 (20%) 溶解,移入 250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取出 25.00mL,加入 70mL 水,用氨水溶液(10%)调节溶液 pH 至 7~8,加 10mL 氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)及 5 滴铬黑 T 指示液(5g/L),用 配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。一 般平行标定 3—6 次。同时做空白试验。然后根据 m(ZnO)和消耗的
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