乙酰甲胺磷丙酮溶液标准物质的制备及定值

摘要 采用乙酰甲胺磷纯度标准物质为原料，以丙酮为溶剂，制备了浓度为 1.00 mg／mL 的乙酰甲胺磷丙酮溶 液标准物质，用液相色谱法和气相色谱法进行了确认，A 类标准不确定度为 0.009%，B 类标准不确定度包括标准物 质制备、原料纯度、不均匀性和不稳定性引入的不确定度，其量值分别为 0.43%，0.10%，0.87% 和 0.24%，合成不确定 度为 0.03 mg／mL（k=2），乙酰甲胺磷丙酮溶液标准物质的浓度为（1.00±0.03) mg／mL。

关键词 乙酰甲胺磷；标准物质；制备；不确定度

乙酰甲胺磷又名高灭磷（Acephate，化学名 称 为 O,S- 二 甲 基 乙 酰 基 硫 代 磷 酰 胺 酯，分子式 C4H10NO3PS，CA 登 记 号：30560-19-1），属低毒缓 效型杀虫剂，广泛应用于蔬菜、茶叶、烟草、果树、棉 花、水稻、小麦、油菜等作物。乙酰甲胺磷农药残留 的检测方法主要有液相色谱法、气相色谱法及色 谱 - 质谱联用等方法［1-3］。为了保证检测结果的准 确可靠与可溯源，笔者采用纯品乙酰甲胺磷国家标 准物质为原料，按照国家标准物质技术规范要求［4，5］ 制备了乙酰甲胺磷丙酮溶液标准物质，并对其定值 不确定度进行了评定。

1 溶液标准物质的制备 乙酰甲胺磷丙酮溶液标准物质采用乙酰甲胺 磷纯度标准物质以重量法配制［GBW(E)060876］， 纯度（99.9±0.2）%，农药残留级丙酮作为配制溶剂， 配制浓度为 1.00 mg／mL，配制温度为 20～25℃，天平感量为 0.1 mg，称样量在 100 mg 以上。配制好 的溶液标准物质经充分混合之后冷却，分装到 1 mL 安瓿瓶中，于不高于 4℃条件下储存于冰箱中，以备 进行标准物质均匀性、稳定性检验。

2 定值、均匀性及稳定性检验 标准溶液的浓度以配制值表示，采用液相色谱 法和气相色谱法进行定值核对，均匀性和稳定性监 测均采用气相色谱法测定。瓶间均匀性检验取 15 瓶样品，分别检测 3 次；瓶内均匀性检验取一瓶试 样，检测 7 次。测量数据经 F 检验，以验证标准物 质瓶内和瓶间样品均匀性。稳定性考察是定期抽样 检测，并重新配制相应标准溶液，测定其浓度值，通 过观察其浓度变动范围，确定其稳定性。

3 定值结果不确定度的评定 溶液浓度的不确定度主要由 A 类标准不确定 度和 B 类标准不确定度组成。A 类标准不确定度为 溶液浓度测量重复性引入；B 类标准不确定由溶液 制备过程中的不确定度、纯品纯度不确定度及溶液的不均匀和不稳定所引入的不确定度等组成。

3.1 定值测量重复性引入的不确定度 uA A 类标准不确定度 uA 由瓶间均匀性检验时 15 份溶液浓度测定结果的相对标准偏差表示 , 结果为