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测定总硬度EDTA标准溶液配制的改进

大C 0 357 2020-10-19

【摘要】水中总硬度测定时 ,为提高指示剂铬黑 T 的灵敏性 ,通常在缓冲溶液中加入 ED TA 二钠镁 ,当缺少该试剂时 ,可用一定量的 EDTA 二钠和硫酸镁来替代 ,但是 ,配制操作较繁杂。今提出在 ED2 TA 标准溶液标定之前 ,将此两种试剂加入其中 , 然后再进行标定。按此方法 ,可省去反复调试操作 ,亦不必在缓冲液中加入指示剂 ,而影响滴定终点。

总氮测定样品消解时间的改进《水和废水监测分析方法(第 3 版) 》规定 ,过硫酸钾氧化 - 紫外分光光度法 (简称紫外法) 测定总氮的样品 ,需在压力蒸气消毒器或家用压力锅内加热 ,在锅内温度达到 120 ℃时 ,要保持温度30 min。此法消解时间长 ,对常规大批样品和应急快速测定带来许多不便。今对不同消解时间作了对比试验 , 即取 10 mL 样品于 25 mL 比色管中 ,加 5 mL 碱性过硫酸钾溶液 ,使用磨口瓶塞塞紧 ,并用绳子把纱布扎紧后置于家用压力锅内加热 ,当温度达到 12 0 ℃(顶压阀吹气时计) 时 ,分别保持3 0 min 、 20 min、10 min ,然后按紫外法操作并计算总氮含量 ,结果见表 1。表 1 结果表明 ,3 种不同消解时间所测得结果 ,标样均在给定值 (2150 ±0117 mg/ L) 范围内 ; 各地表水样测定值经统计检验无显著性差异。因此 ,在地表水总氮测定中 ,样品在家用压力锅内消解时间可由 30 min 缩短至 10 min (顶压阀吹气时计) ,方法可行 ,结果可靠。

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