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Cu标准溶液配制不确定度的评定

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 331 2020-10-19
【摘要】本文建立了Cu标准溶液制配不确定度的评定方法,分析了方法中不确定度的主要来源,从Cu的纯度,样品称量,定容三个方面分析不确定度的来源,进行评定,指出样品称量的贡献最大,定容其次.
  • ((检测和校准实验室能力的通用要求》Ⅲ中指出,实验室应具有评定不确定度的能力。不确定度是指根据所获信息,表征赋予被测量分散性的非负参数。凡是实验过程,都会产生不确定度,不确定度的结果是评价分析结果质量的可靠依据。而分析过程中,标准溶液的配制在分析结果中有着举足轻重的地位。本文依据JJF1059(测量不确定度评定与表示》Ⅲ,以Cu元素为例,对标准溶液配制不确定度进行评定。

    1仪器与材料

    金属Cu:99.99;硝酸(1+1);去离子水;100mL容量瓶(A级);电子天平(梅特勒一托利多XP分析天平);烧杯。

    2测定方法

    称取100mg的金属Cu加热溶解于硝酸(1+1)30mL中,冷却后加入5OmL硝酸(1+1),用去离子水准确稀释到100mL。

    3数学模型

    一1000Xm×PP一———一式中p(Cu)——标准溶液浓度(mg·L);1O0O——将mL换算成L的换算关系;m——高纯金属质量(mg);P——金属纯度(以质量分数表示);V——标准溶液体积(mL)。

    4不确定度来源的分析

    根据实验方法及数学模型,本次实验的不确定度来源有三个方面:(1)Cu纯度引起的不确定度;(2)样品称量过程引起的不确定度:(3)样品定容过程引起的不确定度。P~—Cu的纯度:0.9999;m——Cu的质量:100.17mg;V——容量瓶体积:100mL。标准液浓度:1001.6mg·L5不确定度的计算

    5.1纯度引起的不确定度

    标准物质证书给出的金属Cu的纯度是:P一0.9999±0.0001。按均匀分布,其标准不确定度为:u(P)一广ap:一0.000058KP43采用相对标准不确定度表示:u,(P)一=_o.0O0O585.2样品称量过程引起的不确定度高纯度金属Cu的质量in,采用分辨力为0.01mg,最大允许误差为±0.1mg的电子天平测量。实际上是通过两次称量(空烧杯质量、装有金属Cu时的质量)。即:ITI:mg——mEm2——ml式中m皮一1TI1;m总=::mz;m皮——空烧杯质量(g);

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