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在我国,羽绒产品耗氧量检測依据FZT80001-2002《水洗羽毛羽绒试验方法》和GBT10288-2003《羽绒羽毛检测方法》.后者基本与IDFB方法和欧洲方法接近。其原理都是通过酸性高锰酸钾氧化过滤液中的有机物,使用高锰酸钾标准溶液滴定分析的方法高锰酸钾标准溶液作为容量分析的“标准物质”是给被测参数赋值的标尺,是分析检测数据准确性的决定因素。在此,本文就准确制备高锰酸钾标准溶液的一些常规知识与检验同仁进行分享。
1滴定分析法与标准溶液的概念
滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)由滴定管滴加到被测物质的溶液中,直到两者按照一定的化学方程式所表示的计量关系完全反应为止,根据滴定反应的化学数量关系与标定溶液的浓度和体积用量。计算出被测物质的含量标准溶液是已知准确浓度的试剂溶液,标准溶液的配制分为直接制备法和标定法两种。标定法是当物质不符合基准物的条件,一般是先将其配成近似所需浓度的溶液。再用基准物测定其准确浓度。获得标准溶液的方法。本试验中的高锰酸钾标准溶液就是采用标定法配制而成由于高锰酸钾不易提纯,不符合基准物的条件,故制备高锰酸钾标准滴定溶液时采用的是标定法。而标定法又分为直接标定和间接标定两种。这二者的区别就在于,直接标定是取一定量的基准物溶水后直接用待标定的溶液滴定。如高锰酸钾溶液则是先配制成近似浓度,再用工作基准试剂草酸钠标定。而间接标定是在没有合适的用以标定的基础试剂的条件下,只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。这两种标定法相比较而言,间接标定法的系统误差要相对大一些高锰酸钾标准溶液常用工作基准试剂草酸钠来进行标定,这是由于它容易提纯,且稳定。无结品水,在105c-10c烘至质量恒定即可使用标定的反应式如下2MnO.+5C.0+16H=2Mn:+10CO+8H. O开始滴定的时候反应速度较慢。而后由于反应中产生的Mn2具有催化作用,使得反应速度变快,近终点时溶液加热至65C则是为了使反应完全。
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