第九部分试验方法中标准滴定溶液及所用制剂的制备

1标准制定溶液的制备(GB／T601—2002)l1一般规疋

11．1本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析以上．所用制剂及制品，应按GB／T603-2002的规定制备，实验用水应符合GB／T6682-1992中三级水的标准。

11．2本标准制备的标准滴定溶液的浓度，除高氯酸外，均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量}瓶、单标线吸管等均需定期校正。

11．3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应持在6～8mL／min。

1．1．4称量工作基准试剂的质量小于或等于0．5g时，按精确至0．01mg称量；数值大于0．5g时，按精确至0．1mg称量。

1．1．5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5％范围以内。

1．1．6标定标准滴定溶液的浓度时，需2人进行实验，分别各做4个平行，每人4个平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR9(4)]的相对值0．15％，2人共计8次平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR(8)]的相对值0．18％。取8次测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留5位有效数字，浓度值报出结果取4位有效数字。

1．1．7本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0．2％，可根据需要报出。

1．1．8本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代人计算式中。

1．1．9标准滴定溶液的浓度小于或等于0．02mol／L时．应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。

1．1．10除另有规定外，标准滴定溶液在常温(15~25℃)下保存时间一般不超过2个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。

1．1．11贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化反应，壁厚最薄处不小于0．5mm。

1．1．12本标准中所用溶液以“％”表示的均为质量分数，只有乙醇(95％)中的％为体积分数(％vo1)。