化肥中氮含量检测需要用0．5mo札氢氧化钠标准溶液滴定，如何准确配制该溶液，保证氮含量检测的准确性至关重要。下面分别介绍操作过程中的注意事项和偏差补救。

1操作过程中的注意事项

(1)称取110．0g氢氧化钠于广口聚乙烯瓶(250mL)中，量取100mL蒸馏水于量筒中．先倒70mL蒸馏水于广口聚乙烯瓶内，此时注意用玻璃棒充分搅拌，直至氢氧化钠完全溶解，否则底部容易出现沉淀和结块。再用剩余的30mL水冲洗玻璃棒，归于瓶内，即110．0g氢氧化钠溶于100mL水中，再轻摇瓶子，使溶液混合均匀，然后盖上聚乙烯瓶塞，静置7d。

(2)避免摇晃，轻放聚乙烯瓶于工作台，一手按住瓶子一手打开瓶塞，切忌把瓶子捏在手心再打开瓶塞。否则上清液可能因振动摇晃而变浑浊。

(3)用塑料吸管分十几次吸取氢氧化钠溶液的上清液27mL，放于50mL量筒内，稀释至1000mL蒸馏水中，摇匀。注意：不要以塑料吸管的刻度为准，一定要以量筒的刻度为准；需冲刷50mL量筒内的残余上清液，总归于1000mL。

(4)O．5moNaOH溶液配制完成后还需进行标定。基准邻苯二甲酸氢钾于105～110℃烘2h，称取3．6g(O．0o01g)于锥形瓶中，加80mL无CO：纯净水，稍稍加热，使完全溶解，加2滴酚酞指示液(10L)。然后用上述粗配的0．5moVLNaOH溶液滴定。

(5)用50mL滴定管滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色。这是标准里要求的．主要是防止NaOH滴定液不足。针对NaOH滴定液过量，即使操作者全神贯注，都会比较难以把握。人的反应。从视觉神经传递到大脑，再由大脑发出指令，控制手的动作，一般需要0-3S，再加上滴定管的旋塞从开启到完全关闭，也需要时间。耗时使刻度下降2小格(0．2mL)在所难免。如何避免过量，需要注意以下操作过程：上述锥形瓶手摇或磁力搅拌，先试滴1滴，如做空白试验，加2滴酚酞的80mL邻苯二甲酸氢钾溶液受滴立即绽开如一朵桃花，瞬间消失，持续时间0．1s不到，随着NaOH滴液的逐渐增加，局部粉红色消失的时间会越来越长，而持续时间达到1s左右。这时就要控制滴定管的滴液流量，甚至滴1滴停留十几秒，直至锥形瓶溶液完全呈粉红色，并保持30s不褪色，这样就可防止过量，相当准确。