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镧标准溶液配制不确定度的评定

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 394 2020-10-19
【摘要】配制 10I.~g/mL镧标准溶液,对配制过程不确定度来源进行分析评定,确定其主要不确定度分量来源于基准物质 的 称 量 和 标 准 溶 液 定 容 过 程 。 合 成 了 相 对 标 准 不 确 定 度 , 扩 展 因 子 k 取 2 , 扩 展 不 确 定 度 为 0 . 1 1 I.~ g / m L 。 对 镧 标 准 溶 液 的 均 匀 性 做出分析,实验数据表明 ,所配制的标准溶液均匀性 良好 。
  • 随着科学技术的发展,镧及稀土元素在国民经济中占有重要的地位,镧是信息技术、生物技术、能源技术等高技术领域和国防建设的重要基础材料,同时也对改造某些传统产业如农业、化工、建材等起着重要作用。因此,准确分析镧的含量显得尤为重要。镧标准溶液配制的准确性,是样品中镧元素定量测量的关键。本文对镧标准溶液配制过程的称量、溶解、定容等进行了不确定度评定,合成了相对标准不确定度并对镧标准溶液的均匀性做出分析。

    1实验部分

    1.1主要仪器与试剂电感耦合等离子体发射光谱仪(ULT1MA2型),法国JY公司;电子天平(梅特勒一托利多XP型);基准物质LaO(纯度99.99%);高纯HNO

    1.2镧标准溶液的配制称取光谱纯O0.1172g于250mL烧杯中,加高纯HNO310mL,加热溶解后,加二次水20mL煮沸,冷却至室温,以二次水稀释至1000mL,得到100g/mL镧标准溶液,充分混匀后,在低温冰柜中冷冻约1h,分别分装到经清洗干燥过的2mL玻璃安瓿瓶中。

    1.3数学模型的建立2×10m删IpLLa)—一式中:P(La)——镧标准溶液浓度,g/mLm——基准物质LaO3质量,gP_基准物质LaO纯度(以质量分数表示)镧标准溶液定容体积,mLM——La的摩尔质量,g/toolLa,01——La2O3的摩尔质量,g/tool2×10——换算系数,LaO中I』a的原子个数为2,g转换为g的换算系数为1×102配制镧标准溶液不确定度的来源评定2.1氧化镧纯度引起的不确定度La20,纯度为P=(99.99±0.01)%,按均匀分布,其标准不确定度为:U(P):O—.0001:0.000058√3相对标准不确定度为:u_().000058

    2.2试剂称量引起的不确定度

    2.2.1天平的精度引起的不确定度根据天平证书,最大允许误差为±0.1mg,天平精度引起的标准不确定度为:U(m)==0.058mg√3相对标准不确定度:Ulre!(m):_0.00049根据JJG196-2006《常用玻璃量具检定规程》,1000mLA级容量瓶的体积允许误差为±0.40mL,按均匀分布计算,按均匀分布,其标准不确定度为U(v):0—.40:0.23mL,其相对标准不确√3定度为:u…(V)0·000232.3.2重复性引起的不确定度在温度20℃的条件下,用蒸馏水对1000mL容量瓶进行充满刻度和称量试验,重复次数n=10,数据见表2。

    2.2.2天平称量的可读性引起的不确定度由天平证书,可读性为0.01mg,区间半宽为0.005mg,按均匀分布,天平称量可读性引起的不确定度:U,m):0——.0=0-5:0.0029mg√3其相对标准不确定度:um)=-0_0000252.2.3称量重复性引起的不确定度对基准物质量m进行n=10次重复测量数据如表1。

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