毒死蜱D10是一种稳定同位素标记物，应用于毒死蜱等相关农药的残留检测。随着农药残留限量管理的日益严苛和分析基质的日趋复杂，同位素内标的应用越来越广泛。目前，毒死蜱的主要检测方法有气相色谱–质谱（GC–MS)法、高效液相色谱–串联质谱（HPLC–MS／MS）法等。为了保证检测结果的准确性和溯源性，笔者按照国家标准物质技术规范要求，制备了毒死蜱D10溶液标准物质，对其均匀性和稳定性进行验证，对其进行定值并对定值不确定度进行了评定。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

超高效液相色谱仪：H-class型，配TUV检测器，美国Waters公司；电子分析天平：BS224S型，感量为0.1mg，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；容量瓶：500mL，A级，经检定合格后使用；贮存容器：2mL棕色玻璃安瓿瓶；安瓿瓶拉丝灌封机：LSAG系列，规格为1～2mL，上海智众机械设备有限公司；生化培养箱：SPX–250B–Z型，上海博讯实业有限公司医疗设备厂；毒死蜱D10：纯度为99%，苏州国镝医药有限公司；萘：纯度为99.50%，德国Dr.Ehrenstorfer公司；丙酮：色谱纯，美国TEDIA公司；乙腈：色谱纯，赛默飞世尔科技（中国）有限公司。

1.2仪器工作

条件色谱柱：ACQUITYUPLCBEHC18柱(100mm×2.1mm，1.7μm)；TUV检测器；柱温：35℃；进样体积：4μL；流动相：乙腈–水（80∶20），流量为0.2mL／min；检测波长：230nm。

1.3毒死蜱D10的色谱图

毒死蜱D10萘溶液的色谱图见图1。2毒死蜱D10溶液标准物质的制备用称量舟准确称取0.0505g纯度为99%的毒死蜱D10粉末，转移至500mLA级容量瓶中，以色谱级丙酮作为溶剂溶解，充分摇匀，静置，定容至标线。采用热封法将毒死蜱D10溶液标准物质封装到2mL棕色安瓿瓶中，热封前在瓶口迅速通氮气对标准物质进行保护。将封装好的标准物质编号后避光保存，进行均匀性、稳定性检验。

3均匀性检验

从封装好的安培瓶中随机抽取15瓶，采用液相色谱法测定毒死蜱D10的含量，加入萘的标准溶液作为内标校正仪器引入的误差，取毒死蜱D10样品的色谱峰面积与萘的色谱峰面积之比作为测定的特性值，每瓶样品重复测定3次。测量数据用F检验验证标准物质瓶内和瓶间样品均匀性，均匀性检验数据见表1。由表1结果可得，F=s12／s22=1.90，查表得F0.05，（14，30）=8.7，F＜F0.05，（14，30），表明样品的均匀性良好。