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化学需氧量溶液标准物质的定值及不确定度评定

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 411 2020-10-19
【摘要】采用重量 一容量法 ,配制了化学需氧量溶液标准物质 ,利用一级标准物质进行 比较定值 ,并对溶 液标准物质进 行了均匀 性检验 和稳定性考 察 对 定值的不确定度进行了评定。化学需氧量溶液标准物质的定值结果为2000mg/L,扩展不确定度为:U =2%,=2。
  • 化学需氧量是指在一定条件下,用强氧化剂氧化水样中的无机还原性物质及部分或全部有机物,所消耗的氧化剂相对应的氧的质量浓度(mg/L),简称COD。COD是表征水体遭受有机污染程度的一项重要指标,能够反应出水体受污染程度。随着环境保护收到越来越广泛的关注和重视,政府及相关部门采取了环境预防、环境治理、节能减排等一系列方案和措施。监测数据的准确与否主要由监测方法和监测仪器所决定,为了给这些方案提供更加准确的监测数据,需要对监测方法及监测仪器的准确性进行评判。化学需氧量标准物质可用于评价测量方法、校准测量装置、验证实验室检测能力、确定材料或产品的特性量值。化学需氧量标准物质的广泛应用可确保监测数据的准确可靠、量值统一和可溯源性,是关系到测量数据是否广泛认可、各类措施是否行之有效、环保执法是否科学合理的关键因素之一。

    1实验部分

    1.1主要仪器及试剂

    自动电位滴定仪:TS0型,METYLER—TOLEDO公司;电子天平:AB135一S,METrLER—TOLEDO公司;容量瓶:A级;纯水:Millipore二次纯化水;实验用其他试剂均为分析纯。

    1.2候选物的选择

    化学需氧量标准物质制备的候选物采用中国计量科学研究院研制的邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质(GBW06106)。其定值方法采用高精密库伦滴定法测定,该方法为基准方法,依据法拉第电解定律,借助质量、时间、电动势、电阻等基本物理量和法拉第常数来确定邻苯二甲酸氢钾的含量,纯度标准值以质量分数表示为100.00%,扩展不确定度为U=0.01%(=2),并根据JJG1006—1994{一级标准物质技术规范》的要求进行了均匀性、稳定性考核,考核结果为样品均匀、稳定性至定值日期起有效10年,最小称量为0.15g。

    1.3标准物质的制备

    1.3.1候选物的准备

    约取5g左右的邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质放人称量瓶中,放置于(110±10)cC下干燥2小时,取出并放人有硅胶干燥剂的干燥器中,冷却至室温备用。

    1.3.2标准物质的制备

    称取备用的邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质3.4018g于100mL的烧杯中,加入少许纯化水,溶解后全部转入2000mL的容量瓶中,并将烧杯洗涤三次,洗涤水全部转入容量瓶中。用纯化水稀释至刻度定容,混合均匀,以备分装,配置化学需氧量的溶液浓度为2000mg/L。利用上述方法再配制4L标准溶液,将3次配制的溶液移入玻璃存储器中,混合均匀以备分装。

    1.3.3标准物质的分装与贮存分装:

    采用干净的20mL安培瓶进行分装。用移液器配备干净的枪头,将溶液移入安培瓶中并封口。根据分装的顺序加贴标签,制备标准溶液200瓶。

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