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硫化锌中硫酸根含量标准物质的研制

大C 0 262 2020-10-21

【摘要】介绍了红外光学材料用 ZnS粉体标准物质的研制工作。以 ZnS粉体为基体材料 ,通过提纯方法进行 ZnS 粉体中硫酸根含量标准物质的制备。经过均匀性检验、稳定性考察后 ,采用离子色谱法进行定值。制备的标准物质硫酸根含量在 0. 1% ～0. 5%范围呈 3个梯度分布 ,相对扩展不确定度 U不大于 2% ( k = 2) 。

热压多晶硫化锌属于功能性陶瓷材料 ,对长波红外有良好的透过率 ,常用作红外窗口材料 ,在红外探测领域有着重要的应用价值。作为原材料的 ZnS粉体中存在的硫酸根离子杂质 ,会严重影响器件的红外透过率。在一定范围内 ,其杂质含量越低 ,材料的红外透过性能就越好 ,随着硫酸根离子含量的增加 ,红外透过率明显下降 ,因此应严格监控硫酸根离子杂质的含量 ,以满足产品质量要求。通过研究 ,笔者制备了硫化锌粉体中硫酸根离子含量的标准物质 ,该标准物质可用于对硫化锌粉料中有害杂质含量的控制、红外特性的判断以及对成分测量方法的评价。

1 原材料及仪器设备

1. 1 原材料

制备硫化锌粉体中硫酸根离子含量的标准物质所需原材料及要求见表 1。

1. 2 仪器设备

离子色谱仪 : D500型 ,美国戴安公司 ;真空干燥箱 : DZM6050型 ,江苏金坛华欧试验仪器公司 ;
超声波清洗槽 : KJ - 600型 ,江苏科净仪器公司。

2 标准物质的制备

2. 1 含量检测

制备前需要对硫化锌原材料中的硫酸根进行检测。经检测 ,硫化锌粉体原材料中硫酸根含量约为0. 6%。

2. 2 制备

为了制备硫酸根含量在 0. 1% ～0. 5%的标准物质 ,需对粉体原材料进行提纯处理。对经过提纯的硫化锌粉体进行掺杂、烘干、过筛、分装等工艺过程 ,得到硫酸根含量分别为 0. 1%、0. 3%和 0. 5%的标准物质候选物。