硫化钠不稳定 ，在常温下被氧化速度很快 ，其浓度随时问变化 ，从根本上说不适应做为标准溶液使用 。现有的大量资料表明，可溶的硫化物都不稳定 ，稳定的硫化物都不可溶 。为得到既稳定又可溶的硫化物溶液标准物质 ，我们研制出硫化锌胶体溶液作为硫化物溶液标准物质。

1 硫化钠不稳定的原因

1．1 硫化钠试剂质量影响

硫化钠试剂都是分析纯和化学纯试剂 ，无优级纯试剂 。分析纯试剂规定的杂质指标为 0．5 ； 化学纯为1(以碘氧化物计 )正好与我们分析定值方法相同 ，这样 引入的误差就是0．5 ～ 1

1．2 硫化钠试剂不稳定的根本原因

硫化钠在存放过程极易被氧化 ，生成亚硫酸钠 、硫酸钠 、硫代硫酸钠等多硫化物配成水溶液以后 ，被氧化速度更快 。当用碘量法标定硫化钠时 ，这些产物多数都能与碘发生反应而消耗碘 ，使定值结果高于实际的硫化物浓度 ，在亚甲基兰比色法中仅是负二价硫离子能与其反应显色 ，体现硫化物的真实情况 。在比色条件 一致的情况下 ，有杂质的硫化钠溶液所测工作曲线斜率低于同浓度的以国家一级标准硫化氢渗透管为气源所测工作曲线斜率 。

2 研制纯度高的硫化钠溶液

2．1 去除杂质的方法

将硫化钠试剂酸化产生气体 ，以纯氨气为载气使其通过水洗瓶 ，与硫化氢同时生成气体的主要是二氧化硫根据其化学反应特性 ，它极易被水吸收 ，所以通过水洗 可以去掉主要杂质 ，使净化后的硫化氢气体再通过吸收瓶被稀的氢氧化钠溶液吸收(200ml水中加1粒氢氧化钠 )，慢通气 5min，取下立即标定 ，再迅速配成比色 用标准溶液测定工作曲线 ，多批试剂采用此法制各和测试 ； 与标准工作曲线比对 ，误差很小 ，准确度大大提高 ，使斜率在很小的范围内波动这样就解决了因 硫化钠试剂生产质量不同 ，出厂时问不同 ，保存时间不同所造成的硫化物纯度问题将1984～1986年生产的三瓶硫化钠试剂分别用原配标准溶液方法和本法提纯后制成的硫化钠标准溶液 ，在所有条件完全相同情况下进行测定 ，所测工作曲线见图 l。