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期间核查是为保持设备校准状态的可信度 ,而对设备示值在规定的时间间隔内是否保持其规定的最大允许误差 、扩展不确定度或准确度等级的一种核查。按照 CNAS-CL01:2006、DILAC/AC01:2005 实验室管理体系的相关技术条款要求 ,必须对检测过程中使用的标准物质进行期间核查。由于标准物质具有不同于其它标准设备和仪器的特点 , 以及使用环境和目的的特殊性 ,必须结合标准物质使用情况制定合理 、有效的期间核查方法。
1 标准物质期间核查的目的
标准物质是指具有一种或多种足够均匀和已确定特『生值的 ,用于校准测量设备、评价测量方法或给材料赋值的物质或材料。化学标准物质包括有证标准物质和标准溶液 ,其稳定性和准确性在实验室质量控制中起着非常重要的作用。CNAS-CL01: 2006和 DILAC/AC01:2005“5.6_3.3”条款中都明确要求“应根据规定的程序和Et程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查 ,以保持其校准状态的置信度”,同时在CNAS—CL10:2012 。‘‘5. 6.3.3”条款中再次强调“标准物质在使用期间应按计划进行期间核查 ,核查可根据检测工作的实际,从标准物质的性状是否发生异常变化 、储存环境是否符合要求等方面着手。”因此标准物质期间核查的目的就是为了保持其校准状态的置信度 ,避免因检测人员的使用或保管不当造成标准物质量值传递发生偏差。
2 标准物质期间核查的意义
期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内对标准物质的相关参数进行核查 ,以验证标准物质是否处于校准状态 ,从而确保分析结果的质量 。 标准物质在时间上保存量值 ,在空间上具有溯源量值的功能 ,能够赋予分析结果以溯源性 ,用于测量的质量控制与质量评价 ,保证不同时间与空间分析结果的一致性与可比性 ,从而达到量值的统一 。因此它具有双重性的特点 ,即一方面可用于校准、质量控制和方法确认 ,另一方面还可以用于给其它物质赋值。针对化学有证标准物质和标准溶液的核查 , 其意义在于通过期间核查及时发现标准物质是否已经发生了分锯 、产生了异构体 、浓度降低等特性的变化情况 ,以便采取适当的方法和措施 ,追溯其对之前检测结果的影响 ,降低检测风险和成本。
3 标准物质期间核查的方法
标准物质期间核查不同于检定 ,也不同于校准 ,其所依据的标准或规范不同,所以其参数和方法也不完全相同。应根据标准物质证书上所规定的环境条件 、储存方法、检测方法等 ,结合实验室实际条件 ,按照简单易行 、经济合理的原则选择核查标准 , 制定核查方案 ,进行标准物质使用期中间稳定性检查 ,以确保标准物质量值的准确性。归纳起来有以下几种主要核查方法。
3.1 实验室比对或能力验证
参与实验室比对或能力验证活动 ,并充分共享检测结果是进行标准物质核查的一种有效方法 。尽管此核查方法耗时长、成本较高 ,但核查结果的评价及应用仍发挥出较好的作用,产生良好的效果 。
3.2 标准物质间比对法
选取性能稳定 、具有满足标准物质量值分辨力的测量设备作为核查标准 ,分别用两个同类的、性能指标相同的标准物质对核查标准进行测量 。
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