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氮(空气)中二氧化硫气体标准物质的研制

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 392 2020-10-21
【摘要】采用称量法制备了氮 (空气 )中二氧化硫气体标准物质 ,采用化学法进行均匀性 、稳定性考察并进行了比对分 析。结果表明用称量法制备的浓度范围为 1×10~ ~10×10I2(mol/mo1)的氮 (空气 )中二 氧化硫气体标准物质其 均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度为 2%。
  • 二氧化硫气体是目前我国环境空气中的主要污染成分。2012年 ,中国内地监测的466个市(县)中,出现酸雨的市(县)215个 ,占46.1% ;酸雨频率在25%以上的 133个 ,占28.5%;酸雨频率在 75% 以上的56个 ,占12.O%。同年全国二氧化硫排放总量为2l17.6万。由于我国二氧化硫年排放量大大超出了环境自净能力 ,已经成为制约我国社会经济发展的重要环境因素。氮(空气)中二氧化硫气体标准物质为环保部门进行精确测定大气中二氧化硫成分提供了依据,并可对检测仪器进行周期检测和日常校准 。

    1 标准物质制备

    1.1 原理

    称量法是国际上公认的基准方法。称量法的原理是在向气瓶中充入已知浓度或纯度的某组分气体前后分别称量气瓶的质量 ,由称量之差确定加入气瓶中组分气体的质量 ,以同样方法充人不同组分的气体 ,可制得标准气。标准气体中各组分的含量以组分的摩尔分数表示 ,定义为组分的摩尔数与标准气体总摩尔数之比。混合气中二氧化硫摩尔浓度 X =n/n,式中,n为二氧化硫的摩尔数 ,n为标准气的总摩尔数。

    1.2 仪器 、设备

    1.2.1 制备装置

    机械天平TG320B:载荷 2Okg,感量10mg(上海精密科学仪器公司生产 );瑞士梅特勒一托利多 (METrLERTOLEDO)MS32002L精密比较器 :载荷32 ,感量10rag;瑞 士梅特勒一托利多(METFLER TOLEDO)XP155KS比较器 :载荷 150kg,感量 50 nag。称量法配气装置 :公司自制 ;滚动装置:公司自制 ;气瓶处理装置:公司 自制。

    1.2.2 分析设备

    上海华爱色谱分析技术有限公司GC一9560一HG型氦离子气相色谱仪;美国MEECO公司AQUAVOLT型微量水分析仪;美国HALOTigeroptics微量水分测定仪;德国Dumat公司MA-2000型微量水分析仪;7504紫外一可见分光光度计。

    1.2.3 气瓶及气瓶处理方法

    1.3.2 气体标准物质制备

    本标准物质根据目标浓度值 ,采用四次稀释法制备 。具体制备过程本文不再详细介绍 。

    1.3.3 气体标准物质的混匀处理

    配制完成后 ,将气瓶放在滚动装置上滚动4h,以确保配制的混合气充分混合均匀 。

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