北方伟业计量集团有限公司
目前检测空气中二氧化硫、氮氧化物所用标准物质分别采用容量法 、重量一容量法配制 。前者配制标准溶液需标定 ,后者标准物质需干燥称重 ,两标准物质保存周期短,稳定性差,操作步骤繁琐 ,故笔者研制了亚硫酸钠和亚硝酸盐溶液标准物质 ,作为空气中二氧化硫和氮氧化物检测的标准物质 。
采用容量法以无水亚硫酸钠f西格玛奥德里奇(上海 )贸易有限公司 ,优级纯,Na:S0 纯度 98%~loo%]和注射用水(6次纯 化水 )配制亚硫酸钠溶液 ,并以硫代硫酸钠容量滴定法进行定值 ,取经标定的亚硫酸钠溶液加入一定量的稳定剂 。
采用重量一容量法以亚硝酸钠『ACROS—Organisc公司,NaNO。纯度为(99.5~0.5)%1和注射用水 (6次纯 化水 )配制亚硝酸钠溶液 ,以配制值为标准值 。
将配制好的标准溶液均按 2Om1/支灌装至玻璃安瓿中,立即封口,避光保存 。所用安瓿符合国家质量标准 ,在万级净化区用注射用水进行洗瓶 ,洗后经干燥烘干柜烘干后使用;灌装、封口在百级洁净间内进行 。所用容量瓶、移液管 、滴定管 、AL一204 型电子天平和 uv一2550型紫外可见分光光度计『岛津企业管理(中国)有限公司1等均通过国家计量检定。操作人员按净化要求更衣 、换鞋 ,定期清洗工艺服 ,裸手操作时每30rain消毒 1次 。
抽取标准溶液各15份,采用HJ482-2009(环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法》及 HJ479-2009《环境空气氮氧化物 (一氧化氮 、二氧化氮 )的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》进行均匀性考察 ,每个包装单元测定3次。亚硫酸钠 、亚硝酸钠溶液标准物质的标准偏差分别为0.01和 0.064,RSD分别为 0.01%和0.025%,表明样品均匀。
在 4~20oC,历时为24个月的稳定性试验显示 :两者直线标准偏差(s)分别为0.012和1.116;斜率标准偏差 (S )分别为0.00999和0.05266;稳定性标准偏差(S)分别为0.240和1.264;RSD分别为0.24%和 0.5O%;两溶液标准物质未观测到不稳定性 。
两种溶液标准物质的定值均可从配制值直接计算得出,扩展不确定度(U,K=2)分别为 0.9%和 2%。
分别 用环境保护部标准样品研究所提供的二氧化硫溶液标准物质及中国计量科学研究院提供的水中亚硝酸盐氮溶液标准物质 ,采用HJ482—2009和 HJ479-2009进行浓度验证 。 亚硫酸钠溶液相对差值为0.8%,亚硝酸钠溶液相对差值为0.8%,均在不确定度范围内 ,表明两溶液标准物质定值结果准确可靠 。
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