0 前言

标准溶液是化学实验室用于分析工作的标准试剂溶液 的总称。标准滴定溶液是已知准确浓度用于滴定分析的一种 溶液。它是判定试样分析结果的依据 。0.1moL/L 硫酸溶液是 白酒中总酯的检测所需的滴定溶液，标准滴定溶液浓度不准 确会导致分析结果的不可靠，无法对分析结果做出正确的判 定 。因此，标准滴定溶液浓度的准确性在酸碱中和滴定分析 中起着举足轻重的作用。但在实际操作中，时常出现标定不 准，精密度超差的现象。本文通过试验，探讨及总结了硫酸标 准滴定溶液的配制和标定中的影响因素，提出有效的质量控 制措施，确保标准滴定溶液浓度的准确度。

1 0.1moL/L 硫酸标准滴定溶液的配制与标定

1.1 一般规定

1.1.1 除另有规定外，所用试剂的级别在分析纯及其以上，实 验用水符合 GB/T6682 规定的三级水的规格。

1.1.2 制备的标准滴定溶液的浓度为 20℃时的浓度，若标定 和使用时温度不是 20℃，应进行溶液体积补正。

1.1.3 校准标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天 平、滴定管、量筒等均按相关检定规程定期进行检定或校准。

1.1.4 平行 标定标准滴定溶液浓度时，应需两人进行实验，分别各 做四平行，每人四平行标定结果相对极差的值不得大于相对 重复性临界极差［CR0.95(4)r＝0.15%］，两人共八平行测定结 果极差不得大于相对重复性临界极差［CR0.95(8)r＝0.18%］。 在运算过程中保留五位有效数字，取八平行测定结果的平均 值为标定结果，浓度值报出结果取四位有效数字。

1.2 原理

Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2CO3 H2CO3=H2O+CO2↑

1.3 仪器设备

电子天平：MS205DU（0.00001g）最大允许误差为±0.05mg， 梅特勒 - 托利多仪器公司。

1.4 配制

量取 3mL 硫酸，缓缓注入 1000mL 水中，冷却，摇匀，静 置待用。