北方伟业计量集团有限公司
1.1原理
碱度是指水样中与强酸中的氢离子结合的物质的含量,主要表示水样中存在的碳酸盐、碳酸氢盐及氢氧化物。它标志着某一反应体系在一定范围内对H+变化的中和能力。碱度可用盐酸标准溶液进行滴定,当滴定至甲基橙指示剂由黄色变为橙红色时,溶液的pH值为4.4~4.5,表明水中的重碳酸盐已被中和,此时的滴定结果称为“总碱度”。
1.2 仪器
(1) 滴定管(酸式);(2) 锥形瓶
1.3 试剂
(1) 无二氧化碳水
(2) 1%酚酞指示剂:称取1g酚酞溶于100ml95%乙醇中。
(3) 0.1%甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙溶于100ml蒸馏水中。
(4)碳酸钠标准溶液(1/2 Na2CO3=0.0250 mol/L)
称取1.392g(于250℃烘干4h)的无水碳酸钠 (Na2CO3),溶于少量无二氧化碳水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,保存时间不要超过一周。
(5)盐酸标准溶液(0.0250 mol/L)
用分度吸管吸取2.1ml浓盐酸 (ρ=1.19g/ml),并用蒸馏水稀释至1000ml,此溶液浓度≈0.0250mol/L。其准确浓度按下法标定:用无分度吸管吸取25.00ml碳酸钠标准溶液于250ml锥形瓶中,加无二氧化碳水稀释至约100ml,加入 3滴甲基橙指示液,用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色,记录盐酸标准液用量。
按下式计算其准确度: 式中, c--盐酸标准溶液浓度(mol/L); V--盐酸标准溶液用量(ml)。
1.4 测定步骤
取100mL水样于250ml 锥形瓶中,加入4 滴酚酞指示剂,摇匀,当溶液呈红色时,用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪到无色,记录盐酸标准溶液用量(P)。
若加酚酞指示剂溶液无色,则不需用盐酸标准溶液滴定,可接着进行第2 步操作。
(2) 向上述溶液中加入3 滴甲基橙指示剂,摇匀,继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色止,记录盐酸标准溶液用量(M)。
1.5 计算
总碱度(以CaCO3计,mg/L)=C*(P+M)/V´ 50.05´ 1000
式中,C——盐酸标准溶液浓度(mol/L);
V——水样体积(ml)
50.05——碳酸钙(CaCO3)摩尔质量(g/mol)。
当P=0时,所求得结果即为碳酸氢盐碱度。
1.6 注意事项
(1) 水样分析前不应打开瓶塞,不能过滤、稀释和浓缩,应及时分析,否则应在4℃下保存。
(2) 水样中如含有游离氯,可在滴定前加入少量0.1mol/L硫代硫酸钠溶液去除,以防甲基橙指示剂褪色。
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