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了解ICP-MS碰撞反应池

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标准物质-张露 2020-07-07 10:27 评论( 0 ) 浏览( 1304 )

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)具有其它仪器无可比拟的性能,高灵敏度、低检测限,使其对痕量和超痕量元素具有良好的检测能力,对样品分析抗干扰能力出色,可以分析元素周期表上几乎所有的元素,广泛应用于食品安全领域样品中的多元素同时分析。

一、碰撞反应池主要作用

ICP-MS由进样系统,ICP 离子源,接口部分,离子传输系统,离子检测系统,碰撞/反应池,真空系统,质量分析器,以及相应的计算机控制组成。依次进行样品的离子化、离子的提取、聚焦传输、分离和检测。碰撞反应池装置一般位于离子光学系统和质量分析器之间,是 ICP-MS 去除多原子离子干扰的重要部件。

ICP-MS 分析过程中主要受到质谱干扰和非质谱干扰。质谱干扰主要有同量异位素、多原子离子、难熔氧化物、双电荷离子和背景质谱,碰撞反应池在抑制质谱干扰方面发挥了主要作用。

二、碰撞反应池类型:

目前商品化的碰撞/反应池系统主要有以下 4 种类型:四极杆动态反应池(DRC),六极杆碰撞池(CCT),八极杆碰撞/反应池(ORS)和无多极杆的碰撞反应接口(CRI)。除 CRI 外,都是由桶状的池体构成,池体内装有多极杆,两端留有离子进出的孔,桶壁留有碰撞或反应气体进出的孔。充入碰撞或反应气,维持在比周围真空腔内压力稍高的增压状态。

三、碰撞反应池消除干扰的方法原理:

目前碰撞反应技术已经作为 ICP-MS 去除多原子离子干扰的主要手段,作用机理可分为3种:碰撞解离型(CID) 、动能歧视型(KED) 和化学反应型(CR)。

1、碰撞解离型(CID)工作方式的有效性取决于干扰分子离子与目标待测离子的能量差别,作用机理是多原子离子在和气体碰撞后分解为中性粒子和离子而去除其干扰。对于不同类型的干扰没有特定选择性。

2、动能歧视型(KED)的原理是:多原子离子的碰撞截面比待测离子大,在和气体碰撞过程中会损失更多的动能,通过在碰撞反应池后设置合适的能量壁垒可使干扰离子不能进入质量分析器而去除其干扰。

3、化学反应型(CR)是通过离子-分子反应将离子束中的多原子或同质干扰粒子消除的过程,封闭的池体内引入一种碰撞或反应性气体,粒子束中的分析离子和多原子干扰离子经过化学分辨后,由只加射频的多极杆传输元件将离子束有效地传输到质量分析器进行测定。具有高度选择性,适用于对于CID 或 KED 方式消除干扰效果不足的特定元素。其中离子-分子反应有电荷转移、质子转移、原子转移、缔合反应和缩合反应等类型。当反应条件适合时,具有极强的消除干扰能力。缺点是针对不同的干扰需要选择不同的反应气体和反应条件,而且化学反应可能产生一系列副反应产物和未知的新干扰。

四、碰撞反应池的区分:

碰撞反应池常用碰撞池或者反应池来命名。池体内通过物理碰撞来消除多原子离子干扰的装置称之为碰撞池,通过化学反应去除或者转化多原子离子干扰的装置称之为反应池。碰撞池一般池体增压较小,而离子动能稍大。通常用的气体为弱反应性气体H2或者混合气体H2/He或NH3/He(以He为主体)。反应池内池增压较高,离子动能则较弱。通常使用强反应气体NH3、CH4和弱反应气体H2。碰撞气有He、Xe。大量的实验和应用证明,NH3是一种非常有效的消除氩基多原子离子干扰的反应气。

按去除副产物手段区分,对碰撞反应池的另一种论述为质量歧视效应和动能歧视效应。四极杆碰撞反应池一般使用质量歧视来消除干扰,而六极杆和八极杆碰撞反应池的多原子离子干扰主要依靠动能歧视去除。

五、碰撞反应池的性能优化

样品检测之前,需要在保证信号强度的基础上,以低检出限、低背景信号强度和高信噪比为标准,考察碰撞/反应气的类型及流速、RPq值、偏置电压等对多原子分子离子干扰的影响,进行参数优化,得到各参数的最优设置。

碰撞反应池技术对一些特殊基体和难分析元素的检测起到了重要作用,大大扩展了ICP-MS的应用范围,提高了分析结果的准确性。

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