烷基二苯醚双磺酸盐的合成方法

0000 2020-07-09 08:47 评论( 0 ) 浏览( 644 )

烷基二苯醚双磺酸盐(MADS)是一种高效的阴离子表面活性剂。与传统表面活性剂相比，其具有优异的水溶性、耦合性、表面活性、分散能力及抗硬水能力，在强酸、强碱、高浓度无机盐和漂白剂溶液中均有很好的溶解性和稳定性，本文介绍了一种以新型烷基化催化剂来制备烷基二苯醚双磺酸盐的方法 [1]。

烷基二苯醚双磺酸盐的合成主要有烷基化和磺化两个步骤。首先在装有搅拌装置、分水器的四口瓶中依次加入研究人员自制催化剂对甲苯磺酸0.1 mol、二苯醚0.8 mol和脂肪醇0.8 mol，170 °C反应1 h后，冷却至70 °C左右，倒出上层清液，在26.6 kPa下减压蒸馏除去未反应完的原料，收集烷基二苯醚馏分；之后在装有搅拌器、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的四口瓶中加入0.045 mol单烷基二苯醚和50 mL 1,2-二氯乙烷，在20 °C、搅拌下缓慢滴加55 g 20%的发烟硫酸，滴加完成后控制温度为50 °C，反应40 min，用质量分数为30%的NaOH中和至pH＝7~8。用无水乙醇加热溶解，趁热抽滤除无机盐，旋蒸回收乙醇，50 mL 95%的乙醇、75 mL去离子水溶解，用200 mL石油醚分4次萃取除去未反应的烷基二苯醚，水浴蒸干，得到目标产物单烷基二醚双磺酸钠（MADS）。合成路线如下：