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二氯乙二肟的合成方法

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0000 2020-07-20 10:33 评论( 0 ) 浏览( 878 )
二氯乙二肟的合成
在乙二醇中合成乙二肟，在250 mL三颈瓶中,加入65 mL 30%乙二醛(约0.04 mol),5滴浓盐酸,50 mL乙二醇,充分搅拌,10℃下,滴加50%盐酸羟胺溶液(约0.08 mol),30 min滴完,有白色晶体产生。保温搅拌12 h后,溶液澄清,50℃以下减压蒸馏除去水,得到棕色透明溶液,经紫外分析确定其含量。
在乙二醇中直接合成二氯乙二肟，在250mL三颈瓶中加入以上制得的乙二肟的乙二醇溶液,再加入25 mL乙二醇,开动搅拌,在-5℃条件下慢慢通入0.1 mol氯气,30 min通完。反应完毕后慢慢升至室温,减压蒸馏,除去HCl及少量水,得到亮黄色澄清溶液。经紫外分析,二氯乙二肟产量为5.19 g,产率87.5 %。
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