锡的污染来自镀锡管道、焊锡以及包装罐头食品的镀锡薄板的使用。由于酸性食品的作用，产生溶锡现象从而污染食品。无机锡对人体的危害较小，但有机锡却有很大的毒性。FAO／WHO食品标准委员会规定：苹果汁锡含量≤150mg·kg^-1；其他果蔬罐头食品锡含量≤250mg·kg^-1。

食品中锡的测定通常采用苯芴酮比色法测定。

1．原理

样品经消化后，在弱酸性介质中，Sn⁴⁺与苯芴酮生成微溶性的橙红色配合物，在保护性动物胶的存在下，此红色配合物不致聚集，可用于比色测定。

2．仪器

①消化装置。

②分光光度计。

3．试剂

①氨水(1+1)。

②硫酸(1+9)。

③酒石酸溶液(100g·L^-1)。

④酚酞指示剂(10g·L^-1)。

⑤抗坏血酸溶液(10g·L^-1)：临用前配制。

⑥动物胶溶液(5g·L^-1)：临用前配制。

⑦苯芴酮溶液(0．1g·L^-1)：准确称取0．01g苯芴酮，加少量甲醇和硫酸(1+9)数滴溶解，以甲醇稀释至100mL。

⑧标准贮备液(1mg·mL^-1)：准确称取0．1g纯金属锡，置于小烧杯中，加10mL硫酸，盖上表面皿，加热至锡完全溶解后移去表面皿，继续加热至产生浓白烟，冷却。慢慢加入50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸(1+9)溶液洗涤烧杯，洗液并人容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀备用。

⑨锡标准工作液(10µg·mL^-1)：准确吸取锡标准贮备液10mL于100mL容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀。如此反复稀释至每毫升相当于10µg锡。

4．操作步骤

①样品处理：称取均匀样品10～20g(罐头食品在组织捣碎机中打碎成浆，水分高者取20g)，置于凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，加浓硫酸10mL，摇匀后随即添加约3mLH₂O₂，摇动片刻，待剧烈反应平息后置电炉上加热煮沸，并仔细添加H₂O₂，直到样品中的有机质消化完全，溶液澄清无色(或微黄绿色)为止。

同时做试剂空白试验。

②氧化：将处理好的样液定量转人100mL烧杯中，加适量氨水中和大部分残酸后，置电炉上加热，并逐渐加人高锰酸钾溶液，直至溶液呈紫红色并煮沸5min不褪色为止。

③提取：在上述氧化好的样液中，加入乙酸钠缓冲溶掖5mL，用稀氨水和稀盐酸将溶液pH值调整至4．8～5．0(用pH计确定)。然后转入做有标记的100mL容量瓶中，加2．5mL二乙基二硫代氨基甲酸钠，加水至60mL，混匀后准确加入甲基异丁基甲酮5mL，剧烈振摇2min，静置分层后加水将有机相顶至颈部。

④测定：在波长为357．9nm，狭缝为0．1nm，灯位置、灯电流按仪器说明调至最佳状态的条件下点火准备测定。先用甲基异丁基甲酮调零，调整进样速度为4．8mL·min^-1。再测定铬标准溶液，调整辅助气流量，使其达到最大吸收值。然后测定试剂空白和样品溶液，记录吸光度值。

⑤标准曲线的绘制：取5个100mL小烧杯，各加适量水和5mL浓硫酸，然后分别精确加入铬标准工作液0．0mL、0．5mL、1．0mL、1．5mL、2．0mL (相当于含铬0、5µg、l0µg，15µg、20µg)，再按样品氧化、提取方法进行操作，并分别测定其吸光度，以扣除空白的吸光度对铬含量作图。

5．计算

X=[(A₁-A₀)*1000]/(m*1000)

式中：X——样品中铬的含量，mg·kg^-1；

A₁——测定用样液中铬的含量，µg；

A₀——试剂空白液中铬的含量，µg；

m——测定用样品试液所相当的样品质量，g。

6．说明

①二乙基二硫代氨基甲酸钠在酸性介质中不稳定，故需要在调节好pH值后再添加二乙基二硫代氨基甲酸钠，并且在加入后，要尽快加入甲基异丁基甲酮进行提取。

②所有玻璃仪器使用前依次用95％乙醇、HCl(1+1)及10％HN0₃洗涤，然后用水洗干净，最后用蒸馏水冲净备用。