北方伟业计量集团有限公司
(1)实验室空白样品
空白样品(包括全程序空白、采样器具空白、运输空白、现场空白和实验室空白等)测定结果一般应低于方法检出限。一般情况下,不应从样品测定结果中扣除全程序空白样品的测定结果。每批次水样分析时,空白样品对被测项目有响应的,至少做2个实验室空白,测定结果应满足分析方法中的要求,一般应低于方法检出限。对出现空白值明显偏高时,应仔细检查原因,以消除空白值偏高的因素。
(2)校准曲线控制
监测项目的校准曲线(包括工作曲线和标准曲线)控制指标按照分析方法中的要求确定。用校准曲线定量分析时,仅限在其线性范围内进行,同时须检查校准曲线的相关系数、斜率和截距是否正常,必要时进行校准曲线斜率、截距的统计检验和校准曲线的精密度检验。校准曲线需定期核查,不得长期使用,不同实验人员、实验仪器之间不得相互借用。
(3)曲线校核
样品分析当天或仪器每运行12小时,应用标准溶液对标准曲线进行核查。通常情况下,若标准溶液的分析结果与标准值相对误差不超过20%,原标准曲线可继续使用;若分析方法中对标准曲线核查有明确要求,则按方法要求执行。发现标准曲线失控,应立即重新绘制曲线。原子吸收分光光度法、气相色谱法、离子色谱法、冷原子吸收(荧光)测汞法等仪器分析方法校准曲线的制作须与样品测定同时进行。校准曲线相关系数r按照分析方法中的要求确定。如分析方法中未规定,应检查测量信号与测定浓度的线性关系,当r≥0.999时,可用回归方程处理数据;若r<0.999,而测量信号与浓度确实存在一定的线性关系,可用比例法计算结果。
(4)精密度控制
精密度可采用分析平行双样相对偏差、测量值的标准偏差或相对标准偏差等来控制。监测项目的精密度控制指标按照分析方法中的要求确定。
平行双样可采用密码或明码编入。测定的平行双样相对偏差符合规定质量控制指标的样品,最终结果以双样测试结果的平均值报出;平行双样测定值均低于测定下限的,不作相对偏差的计算要求。一组测量值的精密度用标准偏差或相对标准偏差表示。
(5)准确度控制
① 采用标准样品/有证标准物质作为控制手段,每批样品带一个已知浓度的质控样品,与样品同步测定,且标准样品/有证标准物质不应与绘制标准曲线的标准溶液来源相同。如果实验室自行配制质控样,要注意与标准样品/有证标准物质比对,不得使用与绘制校准曲线相同的标准溶液,须另行配制。
② 加标回收试验包括基体加标及基体加标平行等。基体加标及基体加标平行是在样品前处理之前加标,加标样品与样品在相同的前处理和测定条件下进行分析。
在实际应用时应注意加标物质的形态、加标量和加标的基体。加标量一般为样品含量的0.5倍~3倍,但加标后的总浓度应不超过校准曲线的线性范围。样品中待测浓度在方法检出限附近时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。加标后样品体积应无显著变化,否则应在计算回收率时考虑该项因素。每批相同基体类型的样品应随机抽取一定比例样品进行加标回收及其平行样测定。
问:基体加标中基体指什么?
样品中除了你的待测物,其他就是基体,基体加标,就是往基体中加入已知量的标准物质,再进样测试,观察基体对待测物的影响。样品中有待测物,基体没有。一般来说样品的基体很难准确得到的,一般都是样品加标。
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加标物的技巧,加高浓度的标物,还是固体标物好?
内容充实,总结到位。对检测的学习,实在受益良多。