北方伟业计量集团有限公司
建议参考GB/T11742-1989配制，即:取硫化钠晶体(Na2s·9H20，用少量水清洗表面用滤纸吸干后称量0.71g硫化钠晶体溶于新煮沸冷却的水中再稀释至1L。用下述的碘量法标定浓度。标定后立即用新煮沸冷却的水稀释成1.0mL含5μg的硫化氢标准溶液。由于硫化钠在水溶液中极不稳定，稀释后应立即做标准曲线，标准溶液必须每次新配，现标定，现使用.
碘量法标定方法:精确吸量20.00mL0.1moL/L碘的标准溶液于250mL碘量中加90mL水，加1ml(1+1)盐酸溶液，准确加入10.00ml硫化钠溶液，混匀，放在暗处3min。再用0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加1mL新配制的0.5g/100mL淀粉液呈蓝色，用少量水冲洗瓶的内壁，再继续滴定至蓝色刚刚消失(由于有硫生成，使溶液呈微混浊色。此时，要特别注意滴定终点颜色突变)。记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时另取10mL水做空白滴定，其滴定步骤完全相同，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。样品滴定和空白滴定各重复做两次，两次滴定所用硫代硫酸钠的体积误差不超过0.05mL。
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