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由于蜂王浆营养丰富、药用价值高。因而,部分养蜂人为了谋求较高的利益,往往会在蜂粮或蜂蜜中混入磺胺类抗生素,即含有对氨基苯磺酰胺结构,如磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺对甲氧咤啶、磺胺对甲氧哒嗪﹑磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲氧咤啶和磺胺氯哒嗪等,并喂于工蜂食用,以提高工蜂的抗病能力和生产效率。在这过程中,蜂王浆也很容易残留有磺胺类抗生素,并且人类食用该种蜂王浆之后,会使磺胺类抗生素在人体中蓄积,导致人类对许多细菌产生抗药性,从而对人类的身体健康造成很大的危害。
1)取样品于试管中,加入碱溶液,这样能够使磺胺类抗生素充分地溶解于碱溶液中,同时,在碱性条件下,部分金属离子尤其是重金属离子还会发生沉淀,这样便于后期进行过滤处理。
2)其次,先离心后过滤,这样有利于减少稀释液中杂质存在的含量,降低了杂质对滴定检测的影响。在滴定开始前,先利用氢卤酸将稀释液的pH调至3.9至4.1,此时稀释液中氢卤酸和相应的卤代盐是共存的,这样为后其滴定亚硝酸钠进行重氮反应做好准备。碱溶液为氢氧化钾。
3)向烧杯中插入铂-铂电极.且铂-铂电极与电流计接通;将滴定管的尖端插入稀释液的液面下2/3处,且控制环境的温度为10~15℃,向烧杯中滴加0.1mol/L的亚硝酸钠滴定液,并不断搅拌稀释液,近终点时,将滴定管的尖端提出液面,用少量水清洗,且清洗液并入稀释液中,之后继续缓慢滴定至终点直至电流计指针突然偏转,并不在转动,即为滴定终点,记录消耗的亚硝酸钠溶液的体积V;
4)根据公式对氨基苯磺酰胺的含量=(0.1*V*V1/V2)/M,得到蜂王浆中磺胺类抗生素的含量,单位为mol/g。
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