1.在用石墨炉法测铅时，刚进完2个标样，石墨管内喷火，火焰很高的那一种(非正常的大功率升温时的火)。最高温2400℃，确定石墨管未被污染。这是什么原因?

1）保护气的问题。检查—下石磨管的保护气体吧。

2）出现这种问题，估计是软件程序错误，电磁阀故障。

2.石墨炉直接分析蛋白质中的铝，蛋白质用2%硝酸稀释然后直接进样分析(未经消解)。发现有如下情况：第一，蛋白质在干燥过程中间会从进样口爆裂出来；第二，蛋白质粘稠进样不均匀，导致重复性很差；第三，蛋白质在原子化以后仍有较大残留。（样品中的Al大概有300ppb左右）

1）这样做问题肯定有，蛋白质在你的条件下会沉淀。

2）样品要均匀啊，可以加入适合的分散剂，还有浓度要稀点；再有就是温度程序的优化了。

3.我用的仪器是GBC 932plus的，用1微克/毫升的铜标准溶液测，吸光度也只有0.07左右，太低了，怎么调都调不好，但石墨炉的吸光度正常的呀，请问是哪儿出问题了?还有，为什么做的吸光度经常还有负值出现?

1）石墨炉灵敏度正常说明不是光路和光源的问题，而火焰法所有的元素灵敏度都低，我猜可能是雾化器的问题(可能没调整好或部分堵塞)，拆开重新调整一下吧。另外燃烧器的高度也许要调整好。

2）对于雾化器堵塞，我们的经验一般是会记住之前的吸光度，如0.05ppm的铅标，以前测试吸光度为0.020左右，现在测试突然下降很多，我们就会检查原因。对于试验过程中的堵塞，最好记住自己做标准曲线的时候对应吸光度，然后每隔10个样品回测标准品，设定标准品测试误差范围来进行确认。另外，如毛细管直接进样，可以留心液体在毛细管内上升的速度和毛细管的空吸声。

3）看看是不是有异物堵在毛细管的尾部。

4）是不是能量太低或雾化系统不好。

4.今天做石墨炉的时候，不知道什么原因?标准曲线的吸光度接近零，几个系列都一样。我可刚换了石磨管?

1）我今天做的时候，发现进样针进样的时候偏了，样品没进去，所以显示的是直线，检查进样的毛细管，我试过毛细管外壁污染，进样的时候样品不能真正进入石墨管，样品根本没进去，所以没细光度，这个也有可能。

2）可能是石墨管坏了，也会使吸光度接近零。

3）标准配错，忙中出错，把cd当pb了；还有灰化温度不是太高，进样管位置一定要调好，一定要把光路调好。

更多推荐内容：石墨炉原子吸收光谱法；石墨炉最佳操作条件的选择；石墨炉原子吸收和火焰原子吸收法的异同。