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常用溶剂除氧的方法

夏志珍-会员头像-www.bzwz.com伟业计量
夏志珍 2020-11-04 18:12 评论( 0 ) 浏览( 3258 )
1. 鼓气(purging) 2. 超声 3.冰冻-抽气-解冻法 使用冰冻-抽气-解冻法进行脱气的具体操作步骤： 1) 将需要脱气的溶剂放入Schlenk管/瓶或厚壁的烧瓶（能承受真空）中，可加搅拌子。 2) 把Schlenk管/瓶连在Schlenk line上，确保开关H是关着的，即瓶子是密封的。 3) 打开双斜阀门B将导管与真空管连通，但烧瓶仍对之是关闭的。 4) 把烧瓶置于液氮杜瓦瓶中直至所有溶剂完全冰冻。 5) 把阀门H打开抽真空2-3分钟。 6) 关闭阀门H将容器与真空管隔离。 7) 将烧瓶从液氮中移出让溶剂解冻。在搅拌板上温水加热可以加速这个过程。真空下的解冻可以让所有溶解在溶剂中的气体逸出到烧瓶顶部空间。 8) 溶剂解冻完后重复步骤4-7。这个冰冻-抽气-解冻循环要重复三次。 9) 第三次循环后再通过Schlenk line填充入惰性气氛。之前提过的，缓慢打开阀门B和H接通惰性气管以免让外部大气抽入Schlenkline。
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