最近用GB5009.22-2016《食品中黄曲霉毒素B族和G族的测点》 第二法 高效液相色谱-柱前衍生法 试着做了好几次，但结果让人很抓狂。有峰的时候同一标准峰高峰面积差别有点大，而且有时候峰形不规则，或者拖尾严重，在标曲进样时0.1ppb，0.5ppb根本没峰，仅仅有一个轮廓，积分积不上，识别也识别不出来（如下图是2ppb的图）。问了很多人都说柱前衍生很难，要么杂质引入干扰结果，要么步骤复杂，检测成本增加，有条件用柱后衍生的好，我同事也是用柱后碘衍生法做的，标曲的线性、响应值都挺好。 具体柱前衍生化操作如下（一段）：从多功能净化柱的收集池内转移4.0mL净化液于10mL离心管后，在50°C下用氮气缓缓地吹至近干（或在50摄氏度水浴下氮气吹干，注意不要使液体鼓吹、飞溅）,分别加入200μL正己烷和100μL三氟乙酸,涡旋30s,在40°C±1°C的恒温箱中衍生15min,衍生结束后,在50°C下用氮气缓缓地将衍生液吹至近干,用初始流动相甲醇;乙腈（50+50）定容至1.0mL,涡旋30s溶解残留物,过0.22μm滤膜,收集滤液于进样瓶中以备进样。 既然国标有柱前衍生的方法存在，肯定时有实验的依据。我做不出来，还望各位小伙伴指点下柱前衍生到底怎么做能提高成功率，后期还会一直针对这个问题继续进行实验。