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标准物质中心总结---原子荧光光度计检测砷(As)的注意事项

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周洋 2020-12-05 17:11 评论( 0 ) 浏览( 1067 )

1.试剂以及玻璃器皿前处理

原子荧光光度计属于痕量检测仪器,所用到的酸(不同种类、厂家、批次)均不同程度地含有其可检测的元素,会产生背景干扰。因此应尽可能地选择正规厂家生产的优级纯酸,并且所用到的玻璃器皿均用HNO3(1:9)至少浸泡24小时后用去离子水清洗干净再用,以免污染,从而降低试剂空白值,提高测量的稳定性。

2.试剂选择的影响

硼氢化钾的浓度对As的测定有较大影响,应保证其配制浓度大于等于推荐值。用于稳定硼氢化钾防止其分解的KOH(NaOH)介质,其纯度不够时也可能含有一定量的As,可购买优级纯原料。配制盛放硼氢化钾还原剂的容器应为聚乙烯塑料材质的,避免使用玻璃器皿。

3.标准样与待测样反应要点

标准样与待测样均需用硫脲+抗坏血酸混合液预还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原时间15min以上较为适宜。其还原速度受温度影响较大,如室温低于15℃时,应延长放置时间或置60℃以上的水浴中适当保温,以加速还原。同时由于硫脲+抗坏血酸的存在,其余共存元素在其通常的含量范围内均不会对AsH3的生成产生干扰。

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