北方伟业计量集团有限公司
我们检验检测仪器分析,一般都是先样品前处理,然后仪器分析。我个人的进样习惯是这样的(对于仪器分析来说)
分别进一针最低浓度和最高浓度的标曲点,通过保留时间定性,另外通过观察标曲最高浓度和最低浓度的峰型,确保好的峰型的前提下,适当优化条件,如进样量,柱温,流动相比例等。假如目标物的保留时间为5.365min,单针运行时间可以设为15min左右,以冲出色谱柱强保留组分,或者将等度洗脱改为梯度洗脱,中间增加有机相比例以冲出强保留组分,减少下一针干扰。如果使用梯度洗脱,一定注意添加足够的后运行时间,使系统稳定。
进标曲空白,也就是稀释标曲的溶剂,确保稀释用溶剂无干扰。
进标曲
进样品空白
进样品空白(一般习惯进两针样品空白,预防一个空白污染而引起的变异。同一检测项目,不同处理方法样品,最好都要做空白,同理,加标也是这样)
进样品
进样品(一般食品上,都是平行样)
每隔10-20针,进QC质控,也就是一针标曲点,确保进样过程中,无变异。如果QC异常,需要停止分析。
最后三针,个人习惯2针加标和1针QC质控。
大家还有别的好方法吗?
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