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高效液相色谱之反冲针座

沈磊-会员头像-www.bzwz.com伟业计量
沈磊 2020-11-23 21:14 评论( 5 ) 浏览( 4779 )

最近的国抽项目,食品添加剂的检测项目非常多。检测过程中我们经常会发现各种各样、千奇百怪的问题,所以我们液相工作者必备的技能就是根据不同的现象分析出问题发生的原因。这不,今天我就遇到一个情况(这是我在检测“本山糖”过程中遇到问题,如下图)

细小的同仁可以看到,我每一次的进样压力波动明显异常,就是图中蓝色的基线,进样前和进样后压力波动值约有60bar,这是为什么呢?液相资深玩家可能知道,或者看过我们伟业计量培训中心液相色谱技术的同仁,可能会有了解。

现在主流的液相色谱系统进样,都是使用自动进样器,也就是通过主路和旁路的切换完成进样的,一般主路由于流路的复杂,压力会略高于旁落,如果主路、旁路的压力差(也就是进样前后)超过3bar,我们就可以初步判断是主路堵塞。我们可以通过反冲针座的方法解决。具体的操作方法,因为不同的进样器,使用的可能是六通阀或者十通阀,会有一些差别,但原理一致。(有兴趣老师,可以交流)

如果把我们的基线放大,有细心的老师,为什么我们的压力基线每间隔一段时间总会有一个细小的波动。不要害怕,这其实是正常的现象,因为我们的四元泵使用的是反复式柱塞杆,为了保护我们的柱塞杆,我们会使用10%异丙醇溶液定期清洗柱塞杆上可能存在的缓冲盐,也就是一些老式液相的(Seal Wash)功能,所以这个压力波动是正常的。

有些老师很细心,还会发现我们的压力基线为什么很粗。其实,这也是一个压力的正常波动,但是却要控制在一定范围之内。一般不超过(2%),有比较严格的检定要求甚至控制在(1%)。这也是我们泵性能的体现,当然,如果你觉得太大的话,也可以通过我们泵的压力因子来调节。

当然,除了下面的情况之外,我们还会遇到很多异常的基线,比如锯齿状基线,则最常见的情况是系统中有气泡。比如上次我们仪器考核过程中发现基线的噪音,柱后衍生的压力波动,经过几次排查,还是由于气泡的原因。所以这里也建议大家,使用液相色谱仪器的时候一定要规范操作,流动相该脱气就脱气,该超声就超声,同时严禁流动相走空。

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