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液相死体积的应用以及计算方法(个人观点)

沈磊-会员头像-www.bzwz.com伟业计量
沈磊 2020-12-18 14:55 评论( 0 ) 浏览( 4017 )

死体积(dead volume,V0)——由进样器进样口到检测器流动池未被固定相所占据的空间。它包括4部分:进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙(被流动相占据,Vm)、柱出口管路体积、检测器流动池体积。

说到死体积,就得提到死时间。死时间,术语解释是样品中不保留组分,流出色谱柱的时间。而死体积,则是通过死时间再乘以流速得到。

那死体积具体对我们液相分析有什么应用呢?

这就不得不提色谱分离的分离度方程(下图):容量因子,分离因子,柱效。当然,死体积对柱效的影响是很微小的,我们主要根据死体积,计算出合适的容量因子(k=t'R/t0)和选择因子(相邻组分的容量因子比值k1/k2)。一般样品分离容量因子在1-10之间就能得到好的分离。复杂样品分离的容量因子2-20即可。分离因子越大,相邻两峰分的越开,影响分离因子的参数主要是相比、柱温。

那具体怎么测定死体积呢?

最简单的方法是使用相应的条件进一针溶剂(或者水),在色谱流出图上,第一个微小响应所对应的保留时间,就是死时间。死时间乘以流速,就简单的得到死体积。

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