北方伟业计量集团有限公司
过滤是增加色谱耗材配件寿命的常规手段,并且简单经济有效。基本的HPLC 系统包括溶剂池、泵、进样阀、色谱柱、检测器和数据记录系统。颗粒物和微生物的生长,如果不能通过过滤有效去除,会对几乎每个系统的配件造成干扰。
流动相的过滤
流动相的过滤,可以降低色谱柱筛板堵塞、配件污染、泵阀损害、毛细管阻塞、峰形变差、杂质峰产生和噪音增加的可能性。
对泵的保护
泵是HPLC系统最重要的单个部件,常见的问题包括单向阀、泵密封垫、阻塞和气泡。导致基线噪音增大,保留时间不重现和压力增大。单向阀控制溶剂流经泵头的方向,并且保证稳定的压力。颗粒物的存在会使单向阀漏液,使流速和压力受到影响。泵密封垫一直处于消耗和磨损当中,相对其他配件更易损耗,每三到六个月就要更换一次。如果密封垫出现问题,泵就无法为系统提供高压,泵头会漏液,保留时间会变化。而且垫圈的碎屑对系统也会产生污染。如果流动相蒸发导致缓冲盐结晶,就会加速泵密封的磨损。因此流动相的过滤可以增加泵密封的寿命。
对进样阀的保护
进样阀工作时,阀的转子面和定子面之间旋转,促使面上的微通道之间的转换,从而实现LOAD 和INJECT 的功能。颗粒物的存在会导致旋转过程中损伤设计面,导致漏液或者堵塞。定量环也可能被堵塞,致使系统压力升高,难以进样,峰面积减小。对于自动进样器来说,确保样品无颗粒对防止堵针至关重要。样品和流动相的过滤,以及在线过滤器是对进样阀和色谱柱的有效维护。
在线过滤器vs 保护柱
在线过滤器是非常理想的保护手段,因为系统的磨损是不可避免的,比如泵密封垫、进样阀密封垫不断磨损所造成的碎屑。一般在线过滤器的可换筛板是0.5um 和 2um 孔径。
保护柱可以截留那些导致色谱柱筛板堵塞、柱头塌陷和柱效下降的化学物质和颗粒物。保护柱将那些强保留的、不可逆吸附的化合物截留下来,但是其2um 的筛板缺不足以去除颗粒物。样品和流动相的过滤可以维护保护柱对化学污染物的吸附容量,能够更长时间的维护柱效。
色谱柱
色谱柱出问题主要是化学吸附、颗粒物堵塞和柱床塌陷。化学吸附是通过保护柱来防护。塌陷可能由填料溶解或者压力突然升高造成。如果峰形严重拖尾、分裂,并且保留时间没有改变,那么很可能就是筛板堵塞或者柱头塌陷造成的。
为了保护色谱柱和系统,推荐的日常维护:
1. 流动相用滤膜过滤
2. 样品用针式滤器过滤
3. 采用0.5 μm 的在线过滤器,截留进样阀和泵产生的颗粒物
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