各种灰分检测方法汇总

秦文芳 2020-05-06 14:19 评论( 0 ) 浏览( 1427 )

粮食灰分的测定

粮食中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及灌溉等条件的不同而有差异。禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。

灰分在粮粒中的分布极不均匀，胚乳灰分含量最低，胚部次之，皮层最高。如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。目前，世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的高低。

测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。

1、550℃灼烧法（标准法）

（1）测定原理

此法是根据灰化原理，即在空气自由流动下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来，此残留物即为灰分。

（2）仪器和用具

①高温炉。

②分析天平：分度值为0.0001g/分度。

③瓷坩埚：18~20mL。

④备有变色硅胶的干燥器。

⑤坩埚钳：长柄和短柄。

（3）试剂

0.05g/mlFeCl₃蓝墨水水溶液。

（4）操作方法

①坩埚处理：先用FeCl₃蓝墨水水溶液将坩埚编号，然后送入500~550℃高温炉内灼烧30~60min，取出坩埚放在炉门口外，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称量，再灼烧、冷却、称量，直至前后两次质量差不超过2mg为止。

②测定：用灼烧至恒温的坩埚称取粉碎试样2~3g（准确至0.0002g），放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止。然后把坩埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门在500~550℃下灼烧2~3h。在灼烧过程中，可将坩埚位置调换1~2次，灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。取出坩埚冷却至室温，称量。再烧30min至质量恒定为止。最后一次灼烧的质量如果增加，取前一次质量计算。

（5）结果计算

粮食中灰分的质量分数按下式计算，即

w（灰分）＝(m₁- m₀)×100/〔m( 1 - w)〕

式中：w(灰分)——灰分（干基）的质量分数（%）

m——试样的质量（g）；

m₀——坩埚的质量（g）；

m₁——坩埚和灰分的质量（g）；

w——试样的质量分数；

双试验允许差不超过0.03%，求其平均数，即为检验结果。检验结果取小数点后三位。

乳粉中灰分的测定

1、主要仪器与试剂

1）瓷坩埚：容量40ml，用水清洗后，再用王水浸渍1h，洗去酸液，置于电炉上灼烧30min，冷却，称重。

2）王水：3份HCL与1份HNO₃混合即成。

2、操作方法

称取5g样品，置于已准备好并已称重的坩埚中，先置于电炉上作初步烧炙，使其炭化，移入高温炉内，维持温度在500℃左右，烧炙使样品成白灰后冷却称重，再将坩埚置于高温炉内灼烧1h，取出冷却，称重。前后两次质量差不应超过2mg。

3、结果计算

乳粉中灰分质量分数的测定公式为：

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