三氯蔗糖又称为蔗糖素，是利用蔗糖制作无热量非营养的高倍甜味剂物质，其甜度是50g/L蔗糖溶液的600倍,联合国粮农组织（FA0)和世界卫生组织（WHO)食品添加剂联合专家委员会认为三氯蔗糖食用安全性为“公认安全级”被广泛应用于各类食品。

酒类中的甜味剂一直是我国食品安全检测中的重点领域，GB2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定三氯蔗糖可在各类食品中按规定使用，根据要求三氯蔗糖在酒类中仅可适量使用于配制酒（≤0.25g/kg)和发酵酒（≤0.25g/kg)中，而在白酒中则不得使用。日前，国家食药监总局官网曝光了多批次白酒检验不合格，造成不合格的原因主要是生产企业为了降低成本，在产品中添加甜味剂（甜蜜素、糖精钠、安赛蜜等）来调节口感，或是由于其他原辅料使用不当带人，鲜有报道白酒中检出三氯蔗糖。

国内现行标准GB22255—2014规定的液相色谱（HPLC-ELSD/RID)法测定白酒中的三氯蔗糖存在一定限制：第一，此方法检出限为0.0025g/kg,是甜蜜素的定量限(0.10mg/kg)的25倍，而三氯蔗糖的甜度可相当于甜蜜素的20倍，也就是说白酒中加入检出限含量范围以下的微量的三氯蔗糖就能达到可检出的含量甜蜜素的相同甜度效果。

三氯蔗糖的高甜度和高检出限特征容易使检测结果出现假阴性情况，无法满足白酒的微量分析，让不法生产者有可乘之机，从而加大监管难度；第二，标准中用蒸发光检测器或示差检测器检测基质复杂的黄酒、米酒、配制酒样品无净化过程，抗干扰能力弱，且仅只能通过保留时间定性，极易产生假阳性的情况。

液相色谱-质谱联用技术是以有液相色谱作为分离系统，进人质谱检测系统经质谱的质量分析器，将离子碎片按质量数分开，比液相色谱具有更高的选择性和灵敏度。因此建立一种简单、快捷、灵敏度高的酒中三氯蔗糖测定的液相色谱-质谱/质谱法十分必要，可为酒类食品的监管提供科学依据，保证酒类食品的质量和饮用安全，促进市场健康有序的发展。

1试验部分

1.1材料及试剂

样品：市售白酒、葡萄酒、黄酒、配制酒、米酒各类酒品；三氯蔗糖（纯度>98.5%)，市售；乙腈、甲醇、甲酸、氨水（色谱级），美国ThermoFisherScientific•公司；超纯水（自制）；C₁₈、HLB、中性氧化钥、HLBPrime固相萃取柱（美国Waters公司）。

1.2仪器与设备

超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪（ABSCIEXTripleQuad4500)，美国ABSCIEX公司：AnalystSoftware色谱质谱管理软件（配套有MdtiQuant3.0.2数据处理软件）；电子天平（ME2002E,XS204)，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；翻转式混勻器，德国艾卡公司；离心机，美国贝克曼库尔特有限公司。

1.3标准溶液的配制

精密称取10mg三氯蔗糖对照品，用甲醇溶解并定容至10mL,配成1.0mg/mL的标准储备液（于4℃避光保存）。临用时用甲醇-水（体积比10:90)逐级稀释成适当浓度的标准工作液。

1.4样品的前处理

1.4.1白酒

移取10mL样品于15mL离心管中，水浴除去乙醇，加甲醇-水（体积比10:90)定容至10mL,过0.22μm滤膜，上机检测。

1.4.2配制酒、黄酒、葡萄酒

移取1.0mL样品于15mL离心管中，加入9mL甲醇，摇匀，超声提取5min,液体过中性氧化铝固相萃取柱，弃去前面2mL液体，收集滤液过0.22μm滤膜，上机检测。

1.4.3米酒

移取1.0mL样品于15mL离心管中，加人9mL甲醇，摇勾，超声提取5min,以4500r/min离心5min,上清液过中性氧化铝固相萃取柱，弃去前面2mL液体，收集滤液过0.22μm滤膜，上机检测。

1.5色谱条件

色谱柱：WatersBEHC₁₈(色谱柱，50mmx2.1mm，粒径1.7μm。流动相：A为甲醇，B为含0.1%氨水溶液。梯度洗脱程序见表1。流速，0.3mL7min;柱温，35℃；进样量，5μL。