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石墨矿成分分析一级标准物质的研制

大C 0 480 2021-06-17

【摘要】随着石墨矿的勘探开发和工业利用的迅速发展,应用石墨标准物质以校准分析仪器,评价与验证分析方法的准确度和在石墨分析时进行质量控制,已成为十分需要的问题。本文简要介绍了石墨矿成分分析一级标准物质的研制过程。从样品采集加工,均匀性检验,测试方法到数据统计处理和定值等各个方面的工作内容。可为研制各类标准物质者参考,给正确使用石墨标样者提供方便。该标准物质已被国家技术监督局批准为国家一级标准物质。

一、样品的采集与制备

石墨矿石根据结晶形态一般可分为两类，即晶质石墨和隐晶质石墨。我们根据石墨地质勘探中划分矿石品级所依据的固定碳的含量以及我国石墨矿石品位的一般含量选取了3个样品。其中品质石墨样品两个，采自山东南墅石墨矿”。

隐晶质石基样品了个,采白湖南鲁塘石墨矿。样品经粗碎后进对辊机破碎至粒径小于4mm，然后进入D型球磨机(球磨机备有高铝陶瓷衬里，球样重量比为2:1。研磨16h,样品最终粒径小于0.074mm者占99.99%。标样最小包装为50号。川65ml玻璃瓶盛装并配有塑料套盒。本样品需保($在阴凉干燥处。

二、样品的均匀性检验

良好的均匀性是标准物质研制的基础。石墨样品的均匀性检查项日足根据主要成分与高中低含量两方面米确定的。均匀性检验采用的方法是以高精密度为前提，国时兼顾操作简便快速为原则。

本样品选择X黄光光请测定二筑化砘,直接吸收重量法测定总碳，原子吸收法测定锰。均匀性检验最小取样量为0.3g。均匀性检验行测样品的抽取是按国家计量JJC1006--86级标准物质技术规范附录1的随机数表进行。将已分装好的样品按3N8计算出的数目抽取40个。每个样品做3个项目的检验，并重复测量3次。实验用同方法由同一人在同一条件下操作。测试结果用F检验法检验。计算公式如下:

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