邀好友领红包

北方伟业计量集团有限公司

  • 标准物质/标准样品生产认可证书
  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位

浅论微波消解-电感耦合等离子质谱法同时高灵敏测定茶叶中的多种重金属元素研究

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 410 2021-07-01
【摘要】建立了一种高灵敏、超快速、同时在线检测茶叶中重金属元素的质谱方法。针对茶叶样品的复杂性,采用具有速度快、耗时短、加热温度低等优点的微波消解技术对茶叶样品进行前处理,有效地避免了易挥发元素的损失,通过优化电感耦合等离子体质谱仪器参数和检测条件,实现茶叶中9种重金属元素同时在线分析测定,在分析过程中利用內标元素校正方法,有效地防止基体干扰。该方法的重金属检出限在0.0080〜0.1496fig/L之间,回收率为95.0%〜11&3%,相对标准偏差在1.4%〜5.3%范围,说明该方法精密度高,速度快,能够广泛应用到对多种茶叶样品中多种重金属元素同时在线分析。
  • 茶叶作为我国优势传统农作物,已成为世界饮料市场重要的品种,随着饮用茶叶人群的增加,茶叶品质问题也越来越受人们的重视,针对茶叶中对人体健康造成危害成分的检测也势在必行。在这些成分中,重金属是危害茶叶品质的一个重要因素,所以发展一种有效的,快速检测茶叶中重金属元素的方法,对控制和评价茶叶的品质具有重要的研究意义和价值。

    茶叶中的重金属污染源于茶园供肥,以磷肥居多,氮肥和钾肥其次,带来了包含Pb、Cu、Hg、Cr、Cd、As等重金属,这些重金属不易溶于水,且能与其他化合物结合生成毒性更大的物质,在土壤和农作物体内积累,通过食物链进入人体,很难被人体分解代谢,进而对人脑细胞、肝脏、视觉神经、骨骼及心血管带来危害,甚至会导致癌变。要解决重金属污染问题,首先要建立完善的食品重金属污染预警机制,扩大和加强对重金属污染的监控,提高重金属的检测技术手段。其次,应立足于控制污染源,切实执行相关环境保护法规,防止环境污染发生。

    常见的检测重金属元素的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、紫外可见分光光度法、原子荧光光谱法、荧光分析法、液相色谱法匚。在这些方法中,电感耦合等离子体质谱法作为一种新兴的痕量分析技术手段,具有精密度高、检出限低、光谱干扰少、线性范围宽、分析速度快并且可以实现多元素的同时测定等独特优点,备受分析工作者的青睐,现已广泛应用于重金属元素的检测。目前对茶叶中重金属元素珞(&)、钻(Co)、(Ni)、(Cu)、神(As)、(Cd)、(Sn)、(Hg)、(Pb)等多种金属元素同时测定尚未见报道。

    本工作针对茶叶样品,采用微波消解技术对茶叶样品进行前处理,与干法灰化法相比,该方法有效地避免了由于高温引起的元素挥发损失,通过优化电感耦合等离子体质谱仪器参数和检测条件,实现茶叶中CrCoNiCuAsCdSnHgPb等9种重金属元素的同时在线测定,并且在分析过程中采用了内标元素校正的方法,有效地防止基体干扰,并通过加标回收实验,回收率为94.0〜105.5%,证明本方法具有良好的实用性和分析性能。

    1实验部分

    1.1仪器与试剂

    iCAP-RQ型电感耦合等离子体质谱仪(美国ThermoFisherScientific);Mar6X-pressClassic型微波消解仪(美国CEM公司);Milli-Q超纯水处理系统(美国Millipore公司,电阻率为18.2M.•cm)单标金属元素储备液Cr、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sn、Hg、Pb(1000-g/mL)和内标元素Sc、Ge、In、Bi标准溶液(1000yg/mL)购买于国家有色金属及电子材料分析测试中心,质谱调谐液含Ba、Bi、In、Ce、Co、In、Li、U(1.0-g/L)由美国ThermoFisherScientific提供。浓HNOM优级纯),H2O2(9.8mol/L)购买于国药集团化学试剂有限公司。

    1.2标准溶液的配制及其工作曲线制作

    分别取1000-g/mL的Cr、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sn、Pb、Hg单标溶液100—置于100mL的容量瓶中,用2%HNOs溶液稀释定容,得到9种重金属元素的混合标准溶液,浓度为1000“g/L。然后依次稀释成0,1,10,30,50,100,150和200g/L的混合标准储备溶液,备用。其中Hg标准溶液含有金元素做标准稳定剂。同理,取100-L的1000-g/mL的Sc、Ge、In、Bi单标溶液于100mL的容量瓶中,用2%HNOs溶液稀释定容,得到1000“g/L的混合内标储备溶液,放置冰箱备用。以2%HNO3的稀溶液为空白,在仪器优化条件下,对空白、标准混合溶液和内标溶液进行测定,仪器自动绘制标准曲线。

    1.3ICP-MS的工作参数

    以含有Ba、Bi、In、Ce、Co、In、Li、U(10g/L)质谱调谐液对仪器进行最优化选择,仪器参数如表1所示。

    1.4样品预处理

    分别准确称取市场上购买的毛峰(样品1),六安瓜片(样品2),铁观音(样品3),霍山黄芽(样品4)和太平猴魁(样品5)茶叶样品0.5g,于密闭的聚四氟乙烯微波消解罐中,随后加入8mLHNO3,再缓慢加入2mLH^O?在设定的微波消解条件进行消解。待消解完毕后,冷至室温,缓慢打开消解罐,慢慢放气,将剩余液转移至50mL的容量瓶中,用水洗涤消解罐3"5次,洗液合并至容量瓶中,用超纯水定容至刻度线,混匀备用,同时做试剂空白实验。微波消解程序见表2。

下载文档到电脑,使用更方便

300 积分

下载论文
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如13803766220,010-58103678

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听

请设置您的密码:
分享到微信