ICP-OES在土壤及沉积物多元素检测中的实践和思考

一、ICP-OES使用基础

二、ICP-OES谱线选择

三、ICP-OES测定Yb、Eu的理论和实验探讨

开机：驱气30 分，光谱室温度，再开循环水机、风机，最后点火。 关机：先分别用5%硝酸、实验用水冲洗5分，再熄火；熄火5分后关闭循环水、通风；待检测器达到室温后再驱气5分；最后关闭气体。

ICP-OES：同ICP-MS有两个共同点，一是蠕动泵管调节：在标准泵速下，从溶液中拿起再放下样品管，以使其内有一段气泡；观察气泡，调节压臂螺母使得气泡恰好停止前进；压壁螺母拧紧1.5~2圈。二是点火失败原因相同：雾化室甚至炬管积累有液体、漏气和氩气不纯，点火前检查废液是否排放正常。

水平观测/垂直观测VS 轴向观测/径向观测

AESVSOES

《土壤和沉积物   22种无机元素的测定  酸溶电感耦合等离子发射光谱法》（报批稿）

标准曲线浓度：应结合仪器性能、标准限值和样品含量。

ICP-MS灵敏度与元素本身性能【电离程度、同位素丰度、质量数有关】和仪器参数有关。

▲物理干扰：因酸度、粘度、密度、表面张力不同，引起进样量的差异或基线上升、下降。通过稀释、标准加入法、基体匹配法、内标法等降低。解决途径：稀释、标准曲线溶液酸度【盐酸、硝酸、高氯酸、磷酸、硫酸的粘度依次增加】保持一致。

▲化学干扰：因样品基体与标准溶液基体不同，致使待测元素与基体化学反应，形成高熔点、难解离化合物等，导致待测元素原子或离子发射效率不同。解决途径：高温等离子体下，忽略化学干扰。

▲电离干扰：易电离元素进入等离子体后，电子密度增加，改变电离平衡，离子浓度降低，原子密度增大。解决途径：优化观测高度在径向下测定或同FAAS使用电离抑制剂。

▲其它干扰：（1）记忆效应：交叉污染，管路。（2）仪器漂移：光谱部件受温度影响。

★★ICP-OES使用的关键：如何结合样品基体、光谱干扰选择合适分析谱线。

《水质  32种元素的测定  电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 776—2015)

干扰系数适用性差：单元素、仪器分辨率、不同厂家仪器。

一看干扰：波长相差x pm与仪器该波长处的分辨率；干扰波长的强度。建议，样品基体先了解，潜在干扰搞清楚；波长选择时考虑灵敏度和光谱干扰。样品未知。

二看数据：对于分析结果大于测定下限的，分析结果大的为干扰导致，取小的分析结果。建议，同一元素，不同波长，结果多样，干扰别放。干扰未知。

三看光谱图：样品峰位出现偏移有两种可能，一是谱线偏移了需要校正，二是干扰峰的影响——通过标准曲线溶液和样品峰形、位判断，采用重叠工具判断：如果二者峰位、峰形不一致，一定有光谱干扰；使用跟踪光标功能和干扰表判断是何种干扰。

样品消解

(1)步骤1-6：依次加HF4.0 ml、HNO3 3.0 ml、HCl2.0 ml、HClO41.5 ml。

(2)步骤7-23：温度120、150、180℃分别加热60、60、135 min。

(3)步骤26-32：补HClO40.5 ml，180℃加热90 min。

(4)步骤35-42：第一次补HNO32.0 ml，170℃加热60 min。

(5)步骤44-49：第二次补HNO31.0 ml，170℃加热60 min。

(6)步骤52-60：加入王水2.0 ml，150℃回溶45 min。