泰乐菌素是一种大环内酯类抗生素,常以酒石酸盐、磷酸盐的形式存在,泰乐菌素因酒石酸肠道吸收好、抗菌谱广普遍应用于防治畜禽呼吸道、胃肠道感染等疾病，同时也可作生长促进剂。但其容易在机体或鸡蛋中残留,即使加热也不易分解,间接加剧细菌耐药性。但畜牧业中该类药物的滥用或违规使用易造成食品中兽药高残留问题,进而引起人体胃肠道的不良反应，损害耳蜗神经,甚至造成肝肾损伤。

为保障食品安全和人类健康，各国政府均对动物源性食品中大环内酯类药物的最大残留限量作出规定，我国农业农村部2019年颁布的食品安全国家标准CB31650-2019《食品中兽药最大残留限量》规定,泰乐菌素的ADI为0~30μg/kg.在鸡的肌肉、脂肪、肝脏肾脏中的最大残留限量为100μg/kg。

近年来国内外对大环内酯类药物的关注逐渐增加,但对于大环内酯类残留检测的研究较少,国外的检测方法是利用毛细管气相色谱法和紫外检测法共同测定食品中的泰乐菌素,固相萃取-液相色谱-大气压化学电离质谱法测定泰乐菌素残留量,国内没有专门检测泰乐菌素的检测方法,大环内酯类药物的检测方法以液相色谱-申联质谱法为主,但这些方法具有前处理步骤多，效率低、检测组织等局限，为更全面监测鸡产品中的泰乐菌素药物残留，本研究建立了一种快速高效的超高效液相色谱-申联质谱方法，通过对仪器分析条件,净化方式和提取溶剂进行优化,使所建方法能够满足现行检测需求，充实检测方法，对检测方法的研究提供现实指导意义。

1材料与方法

1.1仪器和耗材

WatersAcquityUPLC-XevoTQ-S超高效液相色谱-串联质谱仪,Waters公司;XP-205电子天平,METLER公司;24位水浴型氮吹仪,OrganomationAssociates公司;3-30K型冷冻离心机,Sigma公司;MS3basie旋涡混匀器,IKA公司;C18固相萃取柱(500mg/6cc),Waters公司;溶剂过滤器，美国PALL公司;超纯水仪,美国Mllipore公司;微量加样器,Eppendord公司。

1.2药品和试剂

泰乐菌素标准品购自Dr公司,含量为99.5%;甲醇.乙腈为质谱纯.购自赛默飞公司;氨水,分析纯.购自北京化工试剂厂:;所有水均为超纯水。

1.3样品制备

试验所采用的样品，来自北京市场,经检测无药物残留，分别取鸡肉.鸡肝.鸡肾、鸡脂肪部分，均质匀浆,置于50mL离心管中备用。

1.4标准溶液配制

用精度为0.01mg的天平精密称取泰乐菌素标准品约50mg,于50mL.容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度.配制成1mg/mL的泰乐菌素标准储备液;准确吸取0.1mL标准储备液至另一10ml.容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,配制成10g/mL.标准工作液。

1.5样品的前处理

提取:称取1g均质的组织，加入甲醇(含2%氨水)10ml,涡旋1min,300r/min振荡10min.,4000r/min离心5min。收集上清液，下层用甲醇(含2%氨水)10mL.重复提取1次。合并提取液,混匀,10000r/min离心.5min。取上清液2ml,加水15mL。混匀,备用。净化:C18固相萃取柱.依次用乙腈5mL、甲醇5mL.水5mI.活化平衡,取全部备用液上样,然后用甲醇:水(35:65,V/V)5mL洗涤，抽干5min,最后用5ml甲醇:乙腈(20:80./V)(含2%氨水)洗脱。

收集洗脱液,35C水浴氮气吹干。加入1mL20%乙腈,涡旋1min,14000r/min离心10min,用0.22μm滤膜过膜.供液相色谱-串联质谱测定。