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中碱值烷基水杨酸钙新工艺的标定与运行分析

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 416 2021-07-21
【摘要】兰州石化三叶公司为满足润滑油厂添加剂的标准要求,新建一套添加剂联合反应装置,该装置采用一步烷基化新工艺。装置运行标定情况表明,烷基化反应后,烷基水杨酸酸值可达135mg/g,高碱度化反应后,烷基水杨酸钙碱值可达181mg/g。二氧化碳的流量和通入量对碱值有很大影响,流量控制在0.83kg/min比较适宜。钙化反应结束后升温蒸馏,釜内压力对产品浊度影响很大,严格控制压力在0.006MPa以下。
  • 烷基水杨酸钙是一种由表面活性剂分子及碱性组分构成的胶体润滑油添加剂,具有优异的高温清净性、水解安定性、酸中和能力及抗氧化安定性。而且碱值越高其各种性能越好。目前,碱值高一些的烷基水杨酸钙盐已成为研究重点。

    传统的中碱值烷基水杨酸钙制备过程比较复杂,主要分为6步反应,10余道工序,导致生产成本过高以及环保问题严重。以苯酚为原料与α-烯烃经烷基化反应制备烷基酚,再以NaOH将烷基酚中和成烷基酚钠,再与CO2进行羧基化反应,所得烷基水杨酸钠产物用硫酸或盐酸酸化成烷基水杨酸,最后与氢氧化钙中和成烷基水杨酸钙,再通入二氧化碳与过量的氢氧化钙反应生成碳酸盐作为碱性储备,最终形成胶体结构的清静剂产品。

    由于强酸强碱的使用,对设备腐蚀极为严重。兰州石化三叶公司为满足润滑油厂添加剂的标准要求,新建一套添加剂联合反应装置。该装置采用中国石油兰州润滑油研发中心的一步烷基化新工艺。由中国石油兰州寰球工程公司负责工程设计,采用DCS集散控制系统对各个生产工段进行集中控制,所有参数送DCS进行指示、记录、调节和报警操作。投料一次开车成功,生产出合格产品。

    1工艺流程

    兰州石化三叶公司添加剂联合反应装置主要包括烷基化反应、钙化反应、产品蒸馏3大工段。首先在釜R-1中α-烯烃与水杨酸在甲基磺酸催化剂作用下122℃进行烷基化反应,生成烷基水杨酸中间产品;其次烷化液进入釜R-2中加入汽油进行稀释,离心分离出过量的水杨酸,液体经二次沉降分离出催化剂;再次烷化液经釜R-3进行钙化反应,初期加入汽油、甲醇、基础油、烷基苯磺酸和氢氧化钙52℃进行中和反应,然后通入二氧化碳进行高碱度化反应,反应完成后慢慢升温蒸馏,升温至105℃恒温蒸馏,蒸出甲醇、水和部分汽油,降温至60℃后再加入汽油,沉降离心分离;最后钙化液进入釜R-4升温至178℃减压蒸馏,蒸出汽油后降温至100℃,经过滤作为中碱值烷基水杨酸钙产品送出装置。流程示意图见图1。一步烷基化工艺流程简单,生产工序少,操作方便,有助于降低生产成本;不使用强酸强碱,可达到绿色环保生产。

    2装置标定

    装置按照100%负荷进行标定,标定时原料主要性质见表1,主要工艺条件见表2。

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