北方伟业计量集团有限公司
桑菊感冒冲剂由桑叶、菊花、连翘、薄荷、苦杏仁等8味中药组成,具有疏风清热,宣肺止咳的功效。用于风热感冒初起,头痛,咳嗽,口干,咽痛。本方中的苦杏仁是止咳的主药,而苦杏仁苷是桃仁的主要功效成分。笔者采用高效液相色谱法测定该成分的含量。该方法简单、准确、重复性好,可用于桑菊感冒冲剂的质量控制。
Agilent1260高效液相色谱仪;METTLERTOLEDOXP205电子天平;苦杏仁苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110820-201607,含量85.8%);桑菊感冒冲剂(葵花药业集团(重庆)有限公司,批号分别为170206,170101,170104)。甲醇为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。
色谱柱:AgilentEclipseXDBC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(8:92);流速1.0mL/min;检测波长207nm;柱温30℃。进样量:10μL。
2.2.1 对照溶液制备:取苦杏仁苷对照品适量:精密称定,加甲醇制成每1ml含0.04mg的溶液,即得
2.2.2 供试品溶液制备:取本品,研细,精密称取约1.0g,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.2.3 阴性对照品溶液制备:按桑菊感冒冲剂剂制备工艺,制备缺苦杏仁的阴性样品,照供品溶液的制备方法制备即得。
2.3.1 系统适用性试验:取2.2项下3种溶液,拟定的色谱条件进行测定。结果阴性对照品溶液在与对照品溶液色谱峰相应保留时间位置上未出现吸收峰,说明处方中其他成分对测定无干扰。见图1。
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