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浅谈25%吡唑醚菌酯·霜脲氰悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 417 2021-10-27
【摘要】本文对25%吡唑醚菌酯·霜脲氰悬浮剂复配制剂采用高效液相色谱分析方法进行定性定量分析。使用C18不锈钢柱和二极管阵列检测器,以甲醇+水为流动相,用外标法对有效成分进行定量分析。配制一系列浓度霜脲氰(吡唑醚菌酯)标准溶液,并以其质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,霜脲氰和吡唑醚菌酯相关系数r分别为0.9994,0.9995,标准偏差分别为0.239,0.158,变异系数均为1.55%。平均回收率分别为100.6%,100.0%。
  • 吡唑醚菌酯(pyraclostrobin)为线粒体呼吸抑制剂,即通过在细胞色素合成中阻止电子转移,具有保护、治疗、叶片渗透传导作用。霜脲氰(cymoxanil)具有接触和局部内吸收作用,可抑制孢子萌发,对葡萄霜霉病、疫病等有效,与保护性杀菌剂混用以延长持效期。

    将两者复配而成的杀菌剂,有效地防治农作物真菌病害,减少抗药性发生,试验证明,在防治马铃薯晚疫病和葡萄霜霉病方面效果尤为显著。经过多次实验分析后,此处采用高效液相色谱法,使用C18不锈钢柱和二极管阵列检测器,对有效成分进行分离和测定,外标法定量。本分析方法具有重复性好、分离效果良好、分析速度快等特点,可以满足生产企业生产中的质量控制要求。

    1实验部分

    1.1仪器及试剂

    岛津LC-20AD高效液相色谱仪,配SPD-M20A紫外可见检测器;岛津色谱工作站;自动进样器;柱温箱;超声清洗机。吡唑醚菌酯(98.2%,北京勤诚亦信科技开发有限公司);霜脲氰(98.4%,北京勤诚亦信科技开发有限公司);25%吡唑醚菌酯·霜脲氰悬浮剂(广东植物龙生物技术股份有限公司研制);水:新蒸二次蒸馏水;甲醇:HPLC级。

    1.2色谱条件

    色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装HC-C18(2)填充物,粒径5μm;检测波长:260nm;流动相:甲醇+水=85+15(V/V)(经膜过滤和超声脱气);流速:1.0mL/min;进样体积:10μL;柱温:40℃;保留时间:霜脲氰约3.5min,吡唑醚菌酯约6.0min。

    1.3溶液配制

    (1)标准溶液配制。分别称取标准品吡唑醚菌酯0.04g(精确到0.0001g),霜脲氰0.06g(精确到0.0001g),置于同一个50mL容量瓶中,甲醇溶解定容,超声震荡5min,冷却,摇匀。用移液管移取上述溶液1.00mL于10mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。(2)试样溶液配制。称取25%吡唑嘧菌酯·霜脲氰悬浮剂0.4g(精确到0.0001g),置于50ml容量瓶中,先加5mL水稀释,再用甲醇溶解定容,超声震荡5min,冷却,摇匀。用移液管移取上述溶液1.00mL于10mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,经0.22μm滤膜过滤,滤液待用。

    1.4测定

    在上述操作条件下,仪器基线稳定后,连续进数针标样溶液,当相邻两针响应值变化<1.2%时,按标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液的顺序进样分析。典型的25%吡唑醚菌酯·霜脲氰悬浮剂高效液相色谱图见图1。

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