香兰素是食品行业重要的香精香料添加剂，主要包括香兰素（３－甲氧基－４－羟基苯甲醛）和乙基香兰素（３－乙氧基－４－羟基苯甲醛），因其具有香荚兰香气以及浓烈的奶香味，广泛用作食品增香剂。ＧＢ２７６０—２０１４规定了较大婴儿和幼儿配方食品中可以使用香兰素、乙基香兰素和香荚兰豆浸膏，最大使用量分别为５，５ｍｇ／１００ｍＬ和按照生产需要适量使用，其中１００ｍＬ以即食食品计，生产企业应按照冲调比例折算成配方食品中的使用量；婴儿谷类辅助食品中可以使用香兰素，最大使用量为７ｍｇ／１００ｇ，其中１００ｇ以即食食品计，生产企业应按照冲调比例折算成谷类食品中的使用量；凡使用范围涵盖０至６个月婴幼儿配方食品不得添加任何食品用香料。自２０１６年４月６日起，欧亚经济委员会决定禁止在儿童食品中使用乙基香兰素。因此需要建立相关检测方法对奶粉中的香兰素进行检测。

目前，国内外测定香兰素的方法主要有伏安法、毛细管电泳法、分光光度法、高效液相色谱法、液相色谱—质谱联用法、气相色谱法、气相色谱—质谱法等。但上述方法存在需要使用大量的有机溶剂进行提取，步骤繁琐，回收率低，精密度低等缺点。顶空固相微萃取法可专一性收集样品中的易挥发性成分，既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，常被应用于挥发性成分的指纹图谱检测，少见于定量检测。

本研究拟采用顶空固相微萃取—气相色谱—质谱法定量测定奶粉中的香兰素和乙基香兰素，解决香兰素提取难和回收率低的问题，探索顶空固相微萃取法在定量检测香兰素中的适用性，具有广泛的应用前景。

１材料与方法

１．１仪器与试剂

１．１．１仪器

气相色谱—质谱联用仪（带ＥＩ源，配ＣＴＣ三合一自动进样器）：Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０Ａ－５９７５Ｃ型，美国Ａｇｉｌｅｎｔ科技公司；涡旋混合器：ＭＳ３ｂａｓｉｃ型，德国ＩＫＡ集团；固相微萃取装置：包括１００μｍ聚二甲基硅烷涂层纤维（ＰＤＭＳ），３０μｍ聚二甲基硅烷涂层纤维（ＰＤＭＳ），７μｍ聚二甲基硅烷涂层纤维（ＰＤＭＳ），６５μｍ聚二甲基硅烷／二乙烯苯涂层纤维（ＰＤＭＳ／ＤＶＢ），８５μｍ聚丙烯酸酯涂层纤维（ＰＡ）以及８５μｍ碳分子筛／聚二甲基硅烷涂层纤维（ＣＡＲ／ＰＤＭＳ），３０μｍ二乙烯苯／碳分子筛／聚二甲基硅烷涂层纤维（ＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ），美国ＳＵＰＬＥＣＯ公司。

１．１．２试剂

氯化钠：分析纯，４００℃烘烤２ｈ，在干燥器内冷却至室温备用；乙腈：色谱纯，美国ＴＥＤＩＡ公司；香兰素标准品，纯度≥９９％，法国Ｅｘｔｒａｓｙｎｔｈｅｓｅ公司；乙基香兰素标准品：纯度≥９９．０％，法国Ｅｘｔｒａｓｙｎｔｈｅｓｅ公司。

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