羟基丙烷磺酸吡啶鲦盐(PPS—OH)为白色晶体粉末，最常见的PPS—OH为4o％～50％的液体产品”-3J。PPS—OH是镀镍中间体主要产品之一，具有优良的光亮和整平作用。在镀镍工艺中应用最普遍和广泛的是光亮镀镍液，镀镍能够为器件提供具有一定平整性和光泽的镀层。因此，羟基丙烷磺酸吡啶筠盐可使器件加工能连续生产，并且降低生产成本，提高劳动生产率。

羟基丙烷磺酸吡啶绘盐作为镀液中一种高效的光亮添加剂和强效整平剂，在电镀中使得镀层的匀称性好，在高电区整平性能特佳，对镀层可以产生白亮效果。目前市面上PPS—OH主要是液体产品，这样的产品不便于运输。PPS—OH中的吡啶和氯化钠的含量会影响最终产品的电镀效果。本文以3一氯一2一羟基丙磺酸钠和吡啶为起始原料，升温至回流反应，反应完毕，再减压除去吡啶和水，得到PPS—OH粗品。再用乙酸和甲醇重结晶，即可得到高纯度的PPS—OH。

1实验部分

1．1主要试剂和仪器

3一氯～2一羟基丙磺酸钠、吡啶、乙酸及甲醇，所有试剂除3一氯一2一羟基丙磺酸钠为工业级外其它均为分析纯。美国安捷伦公司1100高效液相色谱仪、美国安捷伦公司7890A气相色谱仪、美国Varian公司600M核磁共振仪及上海精科WRS一2A微机熔点仪(未校正)。

1．2实验原理

常规生产羟基丙烷磺酸吡啶翁盐的方法如图1所示，但是该工艺在生产过程中会残留大量的毗啶，吡啶在低电流区使镀层发黑，同时镀层脆性增加；反应过程中又会产生大量的氯化钠，钠离子的存在影响了镍层的光亮性，并且增加了镀镍溶液后处理的难度和镀件的脆性；最后所得的羟基丙烷磺酸吡啶翁盐不利于运输。本文对上述方法进行了改进，使得反应后经过简单的处理可以得到高纯度的羟基丙烷磺酸毗啶翁盐固体，在最终产品中吡啶未检出，氯化钠的含量在0．4％左右，避免了在电镀过程中出现的上述状况。固体的产品也更加便于运输，可以有效降低运输成本。

1．3羟基丙烷磺酸吡啶铃盐的合成

于250mL三13烧瓶内加入50mL水和30g(0．15too1)3一氯一2一羟基丙磺酸钠，待3一氯一2一羟基丙磺酸钠充分溶解完后，再滴加16．8g(0．20too1)毗啶，滴毕后再升温到94—102~C，保温回流反应8h。反应完毕，于8O～85~C减压除去吡啶和水，得到白色固体。

向白色固体加入60mL乙酸搅拌溶解，再向滤液中加入40mL甲醇，析出大量白色晶体，抽滤，真空干燥，即得高纯度羟基丙烷磺酸吡啶筒盐29．8g，收率为90％，纯度99．7％，氯化钠含量为0．4％。HNMR(d—D，0，600MHz)：88．806(d，2H，一Ar)，8．544(t，1H，一Ar)，8．044(2H，一Ar)，4．905(d，一OH)，4．471～4．586(t，2H，一CH2)，3．185(t，2H，一CH2)，2．161(S，1H，一CH)；CNMR(d—D20，150MHz)：854．112(一CH2)，65．391(一CH2一N)，66．834(一CH一)，128．192，145．186，146．366(一Ar)；元素分析：N6．16％，c42．21％，H3．89％(理论值：N6．15％，C42．21％，H4．85％)。