l前言

高锰酸钾是一种常见的强氧化剂，高锰酸钾滴定法是氧化还原滴定分析中常见的方法。在工业和冶金方面KMnO标准滴定溶液可直接滴定Fe、As、Sb、H20、Cr042-．NO2一及其他具有还原性的物质(包括许多有机化合物)，也可以利用间接法测定能与Cr02-定量反应沉淀为草酸锰的金属离子(如Caz+、Ba、Pbz+以及稀土离子等)，还可利用返滴定法测定一些不能直接滴定的氧化性物质(如MnO：、PbO、S02-和HCHO等)。也是卫生理化检验中常用的标准溶液，在水质检验中常用于测定化学耗氧量，在食品检验中主要用于测定还原糖及钙含量。

市售的高锰酸钾试剂纯度虽为99．0％一99．5％，但常含有少量的MnO及其他杂质，同时蒸馏水中也含有微量的还原性物质，它们与KMnO作用生成MnO(OH)：沉淀，而MnO2和MnO(OH)又进一步促进KMnO分解，因此KMnO标准溶液不能采用直接配制法，常采用标定配置法。常用的是以Na2C0作为基准物质标定高锰酸钾标准溶液，因为它容易提纯、性质稳定、不含结晶水，在105一l1O℃烘干2h。放人干燥器中冷却后，即可使用。由文献得知，在H2SO介质存在下，用Na2C0基准物质标定KMnO标准溶液时，酸度为0．5一1．0mol／L，温度为75—85℃]。对于这个标定条件工作人员在操作时只是按照国标认真执行，但对标定条件及条件以外的标定结果，很少加以讨论。

本文作者预期之主要目的就是对高锰酸钾标准溶液在不同酸度、温度的标定结果加以探讨，并得出一定的结论。

2试剂及标定设备

2．1试剂

KMnO：市售，Na2GO：基准物质，在105一l1O℃烘干至恒重，浓H2SO：化学纯，蒸馏水：自制。

2．2标定设备

2．2．1配制高锰酸钾溶液的设备托盘天平，表面皿，500mL量筒，500mL烧杯，加热炉，G4玻璃砂芯漏斗，500mL棕色试剂瓶。

2．2．2标定高锰酸钾溶液的设备分析天平，250mL锥形瓶，50mL量筒，加热炉，棕色酸式滴定管。

3实验部分

3．1高锰酸钾溶液的配制及标定

3．1．1高锰酸钾溶液的配制配制(1／5KMnO4)=0．1mol／L的KMnO4溶液500mL：称取1．6gKMnO4固体置于500mL烧杯中．加入520mL蒸馏水使之溶解。盖上表面皿，在电炉上加热至沸，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处静置数天后，用G4玻璃砂芯漏斗(该漏斗预先以同样浓度的KMnO溶液缓缓煮沸5min)过滤，除去MnO等杂质，溶液贮存于经干燥的具有玻璃塞的棕色试剂瓶中(试剂瓶用KMn04溶液洗涤2—3次)待标定。

3．1．2高锰酸钾溶液的标定准确称取0．15—0．20g基准物质Na2C：0(准确度至0．0001g)，置于250mL锥形瓶中，加入30mL蒸馏水使之溶解，并加入10mL量浓度为3mol／L的HSO(约0．03molH2SO)溶液(酸度为0．75mol／L)，加热至75—85℃，趁热用待标定的KMnO溶液滴定，直至溶液成粉红色且30S不褪色即为终点。