氧化物是带有鼠基(CN)的化合物，鼠离子具有很强的络合能力，进入人体就可阻断细胞的正常呼吸从而导致机体陷入窒息状态，微量即可致人死亡。鼠化物广泛存在于自然界，人类活动诸如电镀、炼金、制革、焦化、有机玻璃、采矿等工业生产中也广泛应用，同时也是重要的污染排放源。自然界对鼠化物有一定的净化能力，可被微生物或植物吸收代谢。但水体中鼠化物的自净过程还要受温度、曝气程度、pH值、水深等囚素影响。

当污染量超过环境自净能力时，会对人和生物形成潜在危害。总氧化物是污水和地表水一个重要的监测指标，目前大多釆用行标町484-2009《水质鼠化物的测定容量法和分光光度法》，监测方法何异烟酸-毗哇咻酮分光光度法，虽然实验步骤繁琐，涉及试剂多，但因其具有仪器简单、灵敏度高等特点而被普遍使用。在实际实验过程中，有诸多条件选择可影响实验结果，本文从样品保存、样品预蒸僧、试剂配制、显色温度、时间和实验操作等方面进行分析以获得最佳的实验条件。

1实验部分

1.1主要仪器

紫外分光光度计：UV-1800(上海美谱达)；1000W可调电炉。

1.2主要试剂

氧化物标准溶液:环保部标准样品研究所批号:17095；氟化物标准样品：环保部标准样品研究所批号：202265；其他试剂参照町484-2009配制。

1.3实验原理

在装有水样的蒸馆瓶中加入磷酸和EDTA二钠，在pHC2酸性条件下，加热蒸備，利用EDTA络合能力比与鼠离子强的特点，使络合氟化物离解出鼠离子，酸性条件以氟化氢形式被蒸馆出，用氢氧化钠溶液吸收。在pH值为7左右中性条件下，样品中的氟化物与氯胺T反应生成氯化鼠，与异烟酸发生作用并经水解生成戊烯二醛后，再与毗哇咻酮缩合生成与氧化物含量成正比的蓝色染料，在638nm波长处，以水为参比，用lcm比色皿测定其吸光度.

2结果与讨论

2.1样品保存和添加固定剂对测定结果的影响

水样的釆集必须符合采样规范并具代表性，应现场添加氢氧化钠固定剂至水pH>12o如果水样的pH较低时，应酌情增加氢氧化钠。总氧化物不宜保存，釆样完应立即监测，于24h内测定完毕。水体中的氟化物中，CN基以CM离子和HCN分子两种形式共存，二者之比取决于pH大小，当pH>12时，CN基以CN■形式存在，较稳定，当pH〈5时，以HCN形式存在，不稳定，易挥发，会影响测定结果。

2.2异烟酸溶液、毗哇咻酮溶液配制对测定结果的影响

异烟酸晶体常温下难溶于水，但可溶于酸亦溶于碱，配制异烟酸应将其溶于加热的氢氧化钠溶液(20g/L)o实验证明，当氢氧化钠溶液为60°C时，异烟酸较易溶解且性质不会发生变化，如果异烟酸溶解不完全或变性会使生成的戊烯二醛含量变小，导致测定结果偏小。实验室用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)有无色和淡黄色两种，毗哇咻酮应选择溶解在无色的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，淡黄色N,N-二甲基甲酰胺会增加实验空白值，影响实验结果。

2.3样品预蒸憎对测定结果的影响

取200mL的标准样品代替水样于500mL蒸馋瓶中，在100mL量筒加入10mL氢氧化钠溶液(lg/L)作为吸收液，连接管路使导管在吸收液面下，并检查系统密闭性。往蒸馅瓶中加入10mLEDTA-2Na溶液，再加入10ml磷酸使pH<2,迅速盖好瓶塞，打开冷凝水和电炉。时刻观察量筒液面变化，当吸收液体积接近lOOmL时停止蒸馆，用水少量多次冲洗馆出液导管，一并将吸收液转移到lOOmL容量瓶，定容。

通过设置不同的电炉功率使馆岀速度不同，对比蒸憎强弱对测定结果的影响。具体见表1。从表1可以看出，当馆出速度2ml/min时，测定结果比实际偏小，分析有可能鼠化物已被全部吸收，但长时间在曝气的氢氧化钠溶液又有少量被吸收的氟化物又分解。当馆出速度5ml/min时，由于气泡冒出速度过快，产生的少量鼠化氢来不及被碱液吸收直接挥发到空气中。最佳的馆出速度应该控制在3-4ml/L为宜，蒸僧时间在25min左右。蒸憎过程中在保证系统气密性的同时，当馆出液接近100ml时，电炉用余热加热，但不可放置太久，要尽快取走吸收碱液，不然蒸馆瓶遇冷后压强变小会产生倒吸现象。