邀好友领红包

北方伟业计量集团有限公司

  • 标准物质/标准样品生产认可证书
  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位

气相色谱法测定药物中间体2-甲基咪唑中乙醛的残留量

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 1028 2021-03-21
【摘要】目的:建立药物中间体2-甲基咪唑中乙醛残留量的测定方法。方法:采用气相色谱法,液体进样,以AgilentDB-6245m×530μmx3pm)为分析柱,FID检测器;恒温:50℃,保持5.5min;N2流量为6mL,min;后运行:温度为240℃保持10.5mn流量为8m,min。采用外标法。
  • 甲硝唑是硝基咪唑类抗生素,具有抗感染的作用,是抗厌氧菌的首选药物仰,临床上多用于抗阿米巴原虫、抗滴虫,艰难梭菌感染的腹泻的治疗向。

    二甲硝咪唑对黑头组织滴虫、鞭毛虫等原虫,及坏死厌氧丝杆菌、肠弧菌等细菌,具有显著抑制作用。

    2-甲基咪唑是用于生产甲硝唑和二甲硝唑等药物的中间体B4,可用作环氧树脂等固化剂,纤维织品染料的辅助剂,制备泡沫塑料时的添加剂。以乙醛、乙二醛、氨为原料经 Redziszewsk反应,可一步生成2-甲基咪唑,该法反应后,于减压下浓缩,冷却至室温,析出结晶即为产品,经分离后,母液经进一步分离处理也可得到含量约90%的产品。此法反应条件比较温和,原料易得,工艺简单,操作方便,设备要求不高,反应收率为80%以上,成本较低,这是目前国内大多数厂家采用的方法。其反应方程式如下呵H CH3-CHO+0HC-CHO+NH,K-N.CH3乙醛是一种无色、有强烈的剌激性气味易流动液体,易溶于水、醇类等。乙醛是酒精中酵母发酵的中间代谢物,是一种致癌物质。

    研究表明,乙醛的毒性大约是酒精毒性的53倍,其能与机体内的各种蛋白质或膜物质结合,形成乙醛-蛋白质加合物而干扰多种酶的催化性质,影响细胞内多种代谢途径和生物膜的完整性。乙醛与微管的结构蛋白〔微管蛋白)的高反应性赖氨酸残基结合,结果损害了微管的聚合和结构,并抑制了蛋白质、脂蛋白和糖蛋白的分泌。世界卫生组织已经将乙醛列为2类致癌物质清单中。因此,需要对乙醛的残留量加以控制。
    由于乙醛为小分子化合物,易挥发,并且在紫外区的吸收较低,无法进行高效液相色谱法检测。文献报道乙醛的测定方法主要有衍生化浃液相色谱1或紫外分光光度计测定、气相色谱顶空进样"5-等。

    衍生化法操作复杂,实验步骤繁多,且衍生化试剂具有较大毒性,未采用该方法。采用顶空进样法测定乙醛时,笔者在实验中发现利用该方法测定乙醛,加样回收率只有20%-27%。因为乙醛沸点较低,仅20.8℃,化学性质活泼,在持续高温条件下2-甲基咪唑会提供碱性环境,碱与乙醛中的α-氢结合,形成一个碳负离子,作为亲核试剂,立即进攻另一个乙醛分子中的羰基碳原子,发生加成反应生成烷氧负离子,再结合一个质子,形成β-羟基醛,β-羟基醛受热易脱水生成α,B-不饱和醛。故不能采用该方法测定乙醛残留量。

    本研究的目的是建立一种采用气相色谱检测2甲基咪唑中乙醛残留量的方法。该操作简单,分析速度快、毒性较小,可以消除样品对乙醛测定的干扰。该方法根据CH指导原则进行方法学验证,具有一定的准确度、精密度和耐用性,从而测定乙醛的残留量.

下载文档到电脑,使用更方便

300 积分

下载论文
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如13803766220,010-58103678

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听

请设置您的密码:
分享到微信