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二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法在茶叶铜含量检测中的优化

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 395 2021-04-14
【摘要】为解决茶叶中常用的铜含量检测法二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法存在检测试剂对人体有害,显色络合物不稳定,铜离子萃取不完全的问题,对该检测法进行优化。以聚乙烯醇(PVA)作为Cu(I)-DDTC络合物在水相体系中的稳定剂,简化四氯化碳萃取步骤,提高操作安全性和方法的稳定性。优化法的标准曲线拟合度、检出限、灵敏度、精确度均高于原法,证明该方法是可行可靠的。
  • 作为世界茶源,中国是世界茶叶种植生产和出口的主要国家。但近30年来,部分进口国以保障食品安全为由,对我国实施不合理的绿色贸.易壁垒,成为我国茶叶对外贸易的重要阻碍。为打破绿色壁垒,保障茶叶出口贸易,我国积极应对,出台茶叶的绿色食品标准,规定了铜的限量标准为1(Cu)≤30mg/kgB1。

    目前茶叶中铜含量的测定多采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、紫外分光光度法(二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法)等方法。原子吸收光谱法,电感耦合等离子体质谱发和电感耦合等离子体发射光谱法等在科研院所、高校和检测机构中使用较普遍,但因仪器设备昂贵,大多茶叶生产厂家采用二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法来完成铜含量检测也能满足要求。其检测原理为二乙基二二硫代氨基甲酸钠(DDTC)与铜在碱性溶液中反应,可生成棕黄色络合物,用四氯化碳萃取实现分光光度检测。但DDTC与铜所生成的棕黄色Cu(II)-DDTC络合物在水相中易见光分解,且存在有机相萃取不完全的情况,降低了检测的重复性和精确度15日。同时本方法使用的四氯化碳是公认的肝脏毒物,可通过呼吸道、消化道、皮肤吸入中毒,中毒大多表现为麻痹中枢神经、损害肝肾、麻醉作用0,对操作人员身体健康具有潜在危害。

    解决上述问题的关键为增强棕黄色Cu(I)-DDTC络合物在水相中的稳定性,简化有机相萃取步骤。非化工级聚乙烯醇(PVA)是一种无毒害、无副作用、安全的高分子类非离子表面活性剂。本研究旨在以聚乙烯醇(PVA)醇羟基为亲水基团,聚乙烯链为亲油基团,形成胶束,保护棕黄色Cu(II)-DDTC络合物在水相体系中稳定存在来优化二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法。

    1材料和仪器

    1.1原料

    普洱熟茶、普洱生茶、碧螺春、古树茶、银芽五种茶叶,购于普洱市茶叶贸易市场。

    1.2试剂

    四氯化碳、柠檬酸铵、硫酸、氨水、柠檬酸铵、二乙基二硫代甲酸钠(DDTC)、酚红指示剂、五水合硫酸铜、镁粉、硝酸镁、盐酸、聚乙烯醇(PVA)为分析纯。

    1.3仪器.

    紫外可见光分光光度计(岛津公司,UV-2550);马弗炉(上海市崇明实验仪器厂,SX2-4-10);电子天平(上海精科天美天平仪器厂,FA3204B);鼓风干燥箱(上海慧泰仪器制造有限公司,DHC--9245A)

    2实验方法

    2.1样品前处理

    准确称取10g茶样于坩埚内,加入1g镁粉,再加人10%硝酸镁10mL,小火加热,炭化至无烟,在马弗炉中以550C灰化5h至无炭粒。加适量12mol/LHCl溶解并用水定容至100mL,摇匀。

    2.2优化法标准曲线制作

    分别取0.00mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.25mL铜标准使用液(10mg/mL)于25mL.比色管中,加20%柠檬酸铵1.0mL,滴人2滴酚红指示剂,播匀,用氨水(1+1)调紫粉色至透明无色,加0.1%DDTC溶液1.0mL和2%PVA2.0mL,振摇1min后,静置3min,以空白液调零,在紫外分光光度计440nm处测样品吸光值。2.3优化法样品测定取1.0mL样品消化液于25mL比色管中,以下同2.2标准曲线操作,以标准曲线计算消化液和空白液铜质量。

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