气相分子吸收光谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮

摘要 建立气相分子吸收光谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮的方法。土壤样品采样用 200 mL 1 mol／L 的氯化 钾溶液浸提，于 20℃恒温条件下震荡 60 min，静置离心。在 0.5 mol／L 柠檬酸 +30% 乙醇介质中，用气相分子吸收光 谱法测定亚硝酸盐氮含量。结果显示，在 0~2.0 mg／L 范围内亚硝酸盐氮质量浓度与吸光度呈良好的线性关系，线性 相关系数为 0.999 9，方法检出限为 0.010 mg／L，相对标准偏差为 1.32% (n=6)，样品加标回收率为 93.0%～97.0%。该 方法具有操作简单、分析快速准确、干扰少等优点，适用于土壤中亚硝酸盐氮的测定。

关键词 气相分子吸收光谱法；土壤；亚硝酸盐氮

亚硝酸盐是氮循环不稳定的中间产物［1］ ，土壤 中过量的亚硝酸盐氮可通过淋溶作用污染地下水 源，也可通过作物吸收累积而进入食物链，从而危害 人体健康。因此测定土壤中的亚硝酸盐氮，掌握其 污染状况，对于环境保护及人体健康具有重要意义。 目前实验室采用盐酸 N-（1- 萘基）- 乙二胺光 度法［2–4］ 、离子色谱法［5］ 、流动注射法［6］ 等方法测定 土壤中亚硝酸盐氮。分光光度法对实验室硬件要 求较低，但操作要求繁琐耗时且耗试剂，不能满足 样品快速测定的要求；离子色谱法对实验室硬件要 求较高，且维护保养成本较高。流动注射分析法测 定亚硝酸盐氮时稳定性较差。气相分子吸收光谱 法，通过将样品中的待测组分转化成气体，测定其吸 光度，因此不受色度、浊度等干扰。目前气相分子 吸收光谱法多应用于测定水中亚硝酸盐氮［7–11］ 、总 氮［12–14］ 、氨氮［15］ 、硫化物［16］ 和高锰酸盐指数［17］ ，土 壤中硝酸盐氮［18–19］和硫化物［20］等，但用于土壤中 亚硝酸盐氮的测定研究较少。

笔者通过对土壤浸提 剂、浸提时间等条件进行优化，采用气相分子吸收光 谱法测定土壤中亚硝酸盐氮，实现了土壤亚硝酸盐 氮的快速测定。

1 实验部分

1.1 方法原理 采用 1 mol／L 氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在 0.5 mol／L 柠檬酸介质中，以 30% 乙醇作催 化剂，将亚硝酸盐迅速分解成二氧化氮气体，以氮气 载入气相分子吸收光谱仪的光路管中，测定该气体 对来自锌空心阴极灯在 213.9 nm 波长处产生的吸光 强度，以校准曲线法直接测定亚硝酸氮的含量。

1.2 主要仪器与试剂 分光光度计：DR6000 型，美国哈希公司； 气相分子吸收光谱仪：GMA3386 型，上海北裕 分析仪器公司； 恒温水浴振荡器：SHA–B 型，常州澳华仪器有 限公司； 电子天平：PL202–L 型，梅特勒 – 托利多（上海） 公司； 台式离心机：TDZ5–WS 型，长沙高新技术产业 开发区湘仪离心机有限公司； 亚硝酸盐氮标准溶液：100 mg／L，北京环境保 护部标准样品研究所； 亚硝酸盐氮标准样品境保护部标准样品研究所； 柠檬酸：优级纯，天津市光复精细化工研究所； 乙醇：优级纯，国药集团化学试剂有限公司； 氯化钾：优级纯，天津市光复精细化工研究所； 无水氯化钙：优级纯，天津市光复精细化工研 究所； 氯化钠：优级纯，天津市光复精细化工研究所； 实验室用水为电阻率 18.3 M? · cm 的超纯水。

1.3 仪器工作条件

空心阴极灯电流：3～5 mA ；工作波长：213.9 nm ；光能量：100%～117% ；载气流量：0.5 L／min ； 测量方式：峰高或峰面积；所用试剂：0.5 mol／L 柠 檬酸 +30% 乙醇溶液。 1.4 标准曲线绘制 分 别 配 制 质 量 浓 度 为 0.00，0.05，0.10，0.20， 0.40，1.00，2.00 mg／L 的系列亚硝酸盐氮标准工作 溶液，分别加入 0.5 mol／L 柠檬酸 +30% 乙醇，测定